ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 57 备案号：27300—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3416--2009 代替HG/T3416—2001 大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺) Scarlet base G(2-Methyl-5-nitroaniline) 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3416-2009 前言 本标准代替HG/T3416一2001《大红色基G》。 本标准与HG/T3416--2001·相比主要变化如下： 一将标准名称修改为大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺）； 一将检验项目“干品氨基化合物含量（折算成色基）”修改为“大红色基G的质量分数（氨基值）” （2001年版的3，本版的3）； 一一将大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)氨基值的测定中的亚硝酸钠的浓度修改为0.5mol/L，试 样的称取量修改为2g~2.5g(2001年版的5.3，本版的5.4)； 指标项目进行检验分类（2001年版的6.1，本版的6.1)； 一增加气相色谱法测定大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)含量的控制项目、技术指标和测定方法 （本版的5.5）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：青岛双桃精细化工（集团）有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：徐学峰、蒲爱军。 本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-199—1965，1980年复审确认为HG2-199—1980， 1985年复审并调整为专业标准ZBG570031985，1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T3416一 1985，2001年修订为HG/T3416一2001。 HG/T3416-—2009 大红色基G（2-甲基-5-硝基苯胺） 1范围 本标准规定了大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于大红色基G的产品质量控制。 结构式： NH2 .CH O2N 分子式：CH：N2O2 相对分子质量：152.15（按2007年国际相对原子质量） CASRN:99-55-8 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2374—2007 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T23842006 染料及染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，m0dISO3696：1987） GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 大红色基G的质量应符合表1的规定。 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 1 HG/T3416--2009 表1 大红色基G的质量要求 项 指 标 1.外观 金黄色均匀粉末 2.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光（与标准品） 近似～微 3.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分 100 4.大红色基G的质量分数/%（氨基值） 87.00 5.大红色基G的纯度(GC)/% 99. 00 6.干品初熔点/℃ 104.0 7.盐酸不溶物的质量分数/% 0. 20 8.水分的质量分数/% 12.0 注：用于有机颜料合成的大红色基G不测色光及强度 5'试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果 的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定 一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。 5.3.1方法原理 将大红色基G试样和标准品的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成 的色光和强度进行目视比较。 5.3.2试剂和溶液 色酚AS：工业品； a) b) 大红色基G：标准品； c) 乙醇：95%（体积分数）； (P 无水碳酸钠； e) 盐酸； f) 亚硝酸钠溶液：100g/L； g) 氢氧化钠溶液：350g/L； h) 乙酸钠溶液：200g/L； i) 氯化钠溶液：100g/L； j) 冰醋酸溶液：100g/L； k) 甲醛溶液：350g/L； 1) 皂液：称中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中； m) 土耳其红油：工业品，40%（质量分数）； n) 土耳其红油碱溶液：10mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1 打底液的配制 称取色酚AS约10g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加人10mL乙醇，用玻璃调成浆 状后，加入5mL氢氧化钠溶液，加入15mL水，待溶液澄清后，加2mL甲醛溶液，然后用土耳其红油碱 2 HG/T3416-—2009 溶液稀释至1000mL，搅拌均匀并缓缓加热至38℃～42℃，保持此温度备用。 5.3.3.2打底操作 浴比1：40。 将五绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸人打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃～42℃，打 底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为70%～80%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧 过，并使含湿率为70%～80%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅速显色。 5.3.3.3显色液配制 250mL烧杯中，加2.5mL盐酸调成浆状，加人20mL沸水，充分搅拌使之全部溶解（必要时可在水浴 上加热），加100mL水，置于冰水浴中冷却，保持5℃～10℃，在不断搅拌下加入6.5mL亚硝酸钠溶 液，重氮化20min后溶液用碘化钾-淀粉试纸试验应呈微蓝色，加6mL乙酸钠溶液，然后分别移入 500mL容量瓶中以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇匀备用。 5.3.3.4显色操作 于五个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。 表2显色液的配制 单位为毫升 染缸编号 染浴组分 1 2 3 4 5 1.25g/500mL标准品溶液的体积 38 40 42 1.25g/500mL试样溶液的体积 38 40 一 一 10 10 10 10 10 200g/L乙酸钠溶液的体积 100g/L氯化钠溶液的体积 30 30 30 30 30 100g/L乙酸溶液的体积 8 8 8 8 8 冰水的体积 114 112 110 114 112 总体积 200 200 200 200 200 浴比1：40，显色液pH值3.5~4.0。 显色液温度保持在5℃～10℃，将打底后的棉纱（或棉布）依次浸人显色液中，勤加翻动，显色 10min取出，用冷水洗净、绞干。 5.3.4后处理 将上述显色后的纤维于浴比为1：20的皂液中煮沸，15min后取出，用60℃～70℃热水洗涤两 次，再用冷水洗净、绞干，在50℃70℃烘箱中烘干或晾干。 5.3.5色光和强度的评定 按GB/T2374--2007中第7章的有关规定进行。 5.4大红色基G含量（氨基值)的测定 5.4.1原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.4.2试剂和溶液 a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b) 溴化钾溶液：100g/L； c) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； d) 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3分析步骤 称取大红色基G试样约2g~2.5g（精确至0.0001g）置于400mL烧杯中，加人40mL盐酸溶液、 3 HG/T3416-2009 200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加入20mL漠化钾溶液，以冰水稀释至总体积为 300mL。冷却至0℃～5℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面 下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用 玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微 蓝色，即为终点。同时做空白试验。 5.4.4结果计算 大红色基G(氨基值）以质量分数wi计，数值用%表示，按式（1