ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：21363-2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3408—2007 代替HG/T3408—2000 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸（酸） 2-Amino-8-naphthol-6-sulfonic acid(-acid) 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3408—2007 前言 本标准代替HG/T3408一2000《2-氨基-8-酚-6-磺酸（酸）》。 本标准与HG/T3408—2000相比主要变化如下： 流动相由甲醇十碳酸铵水溶液改为甲醇十四丁基溴化铵水溶液（本标准的5.4.4；HG/T 3408—2000的5.3.4)； —标准溶液的配制做了适当的调整（本标准的5.4.5；HG/T3408一2000的5.3.5）； ——修改了灰分测定的表述方法（本标准的5.6；HG/T3408—2000的5.5）； 一对硝基苯胺标准溶液的配制方法略有改变（本标准的5.3.1；HG/T3408一2000的5.2.1)； 增加了对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的计算公式（本标准的5.3.1）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：张七男、季浩、杨杰民。 本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-205—1965，1980年进行复审为HG2-205—1980， 1987年进行修订并调整为专业标准ZBG56002一1987，1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T 3408—1999，2000年修订为推荐性化工行业标准HG/T3408—2000。 HG/T3408—2007 2-氨基-8-酚-6-磺酸（酸） 1范围 本标准规定了2-氨基-8-萘酚-6-磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于2-氨基-8-萘酚-6-磺酸产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。 结构式： HO NH2 HO;S 分子式：C1oHgNO4S 相对分子质量：239.25（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531—1987有机化工产品灰分的测定 3要求 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的质量应符合表1的规定。 表1 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的质量要求 指 标 项 目 干品 潮品 优等品 一等品 1.外观 浅灰色粉末或颗粒 浅灰色膏状物 2.2-氨基-8-萘酚-6-磺酸（酸）含量（偶合值）/% ≥ 95. 0 90. 0 55. 0 3.2-萘胺-6，8-二磺酸（氨基G酸）含量（质量分数)/% 0. 10 0. 30 0. 20 4.2-萘胺-6-磺酸（布咙酸）含量（质量分数)/% ≤ 1. 00 1. 00 0. 08 5.4,6-二羟基-2-磺酸(DOG酸)含量（质量分数)/% > 0. 30 0. 50 0. 30 6.水分含量（质量分数)/% 3. 0 5. 0 7.灰分含量（质量分数)/% 3. 0 HG/T3408-—2007 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32-氨基-8-萘酚-6-磺酸（酸）含量的测定 5.3.1试剂和溶液 a）对硝基苯胺。 b）盐酸。 c) 盐酸溶液：1十1。 乙酸钠溶液：160g/L。 碳酸钠溶液：50g/L、100g/L。 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.2mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用 淀粉-碘化钾试纸判定终点。 g）亚硝酸钠溶液：c(NaNO2）=1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾 试纸判定终点。 h）淀粉-碘化钾试纸。 i）H酸指示液：称取H酸1g溶于50g/L碳酸钠溶液100mL中。H酸指示液应随用随配。 j）对硝基苯胺标准溶液：c(NO2CsH4NH2）=0.2mol/L。 配制方法： 称取预先研细的对硝基苯胺27.7g于1000mL烧杯中，加100mL水调成糊状，加人400mL盐 标定方法： 准确吸取上述对硝基苯胺标准溶液25mL于400mL烧杯中，加20mL盐酸和100mL水，在0℃~ 5℃下用0.2mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定，滴定管尖端插人液面下，滴定接近终点 时，将滴定管提出液面，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸判断终点，当一滴试液在淀粉-碘化钾试纸上 呈微蓝色时，立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液。经搅拌3min后再进行实验，若仍呈微蓝色即为 终点。 对硝基苯胺标准溶液的浓度以c1表示，单位为摩尔每升（mol/L），按式（1)计算： C2V2 ...(1) Vi 2 HG/T3408—2007 式中： C2——滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V2一—滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V1-一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）。 k）对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液：c（NO2C6H4NH2）=0.04mol/L。 配制方法： 准确吸取上述对硝基苯胺盐酸盐标准滴定溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加盐酸溶液 15mL、冰水20mL，置冰浴中冷却15min～20min后，一次加入1mol/L的亚硝酸钠标准溶液12mL， 5min后用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，然后加冰水稀释至刻度，置于暗处冰浴中保存备用。 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3表示，单位为摩尔每升（mol/L），按式（2)计算： C1×50 C3= .......(2) 250 式中： C1—对硝基苯胺标准溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)。 5.3.2测定步骤 溶液30mL溶解后，转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 吸取2-氨基-8-酚-6-磺酸试样溶液20mL，置于400mL烧杯中，加人无水乙酸钠溶液100mL，然 后置于冰浴中冷却至0℃～5℃，在搅拌下用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定，滴定管外套冰套管 冷却。当滴定至接近终点时，取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与 H酸指示液相遇5s～10s呈明显紫色时，再继续搅拌3min～5min检验润圈紫色不消失，即为终点。 在同样条件下，做一空白试验。 5.3.3结果计算 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的含量以偶合值w1计，数值以（%）表示，按式（3)计算： X100 (3) m1×20/500 式中： c3——对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M-—2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C1oHgNO4S）= 239.25]; V一一滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白实验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； m1——2-氨基-8-萘酚-6-磺酸试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.4允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4氨基G酸、布酸、DOG酸含量的测定 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基漠化铵水溶液为流动相，分离2-氨基-8-萘 5.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 3 HG/T3408—2007 b） 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm。 c） 数据处理机：满量程1