ICS 71.100.01;87.060.10 G56 HG 备案号：13264—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T33982003 代替HG/T3398-1975 邻羟基苯甲酸（水杨酸） O-Hydroxybenzoic acid(Salicylic acid) 2004-01-09发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3398—2003 前 言 本标准代替HG/T3398—1975《工业水杨酸》。 本标准与HG/T3398--1975相比主要变化如下： 将标准名称由《工业水杨酸》修改为《邻羟基苯甲酸（水杨酸）》 一采样数由一批产品的10%修改为按GB/T6678一1986中6.6的规定进行。 增加了外观的评定方法。 -将灰分的检验温度由800℃～1000℃修改为800℃～850℃。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（CSBTS/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：杨杰民。 本标准于1975年首次发布为化工部颁标准HG2-812一1975，1999年调整为推荐性化工行业标准 HG/T3398—1975。 (23) HG/T3398—2003 邻羟基苯甲酸（水杨酸） 1范围 本标准规定了邻羟基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于邻羟基苯甲酸的产品质量检验，该产品主要用于医药、染料、香料、橡胶、食品等工业。 结构式： HO HOOO 分子式：C,H,Os 相对分子质量：138.12（按1997年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—1986化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 邻羟基苯甲酸的质量应符合表1的要求。 表1邻羟基苯甲酸的质量要求 项 目 标 外观 浅粉红色至浅棕色结晶粉末 干品初熔点，C 156. 0 邻羟基苯甲酸含量，% 99. 0 苯酚含量，% 0. 20 灰分，% 0. 30 4采样 以批为单位采样。生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一1986 中6.6的规定。所取产品的包装必需完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管探取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥、密 蜡密封，保存备查。 (25) HG/T3398-2003 5试验方法 除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格；试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601规定制备；检验结果的判定按GB/ T1250修约值比较法进行。 5.1外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.2干品初熔点的测定 样品置于烘箱中于60℃～65℃于燥2h后，按GB/T2384的有关规定进行。 5.3邻羟基苯甲酸含量的测定 5.3.1方法提要 邻羟基苯中酸与氢氧化钠发生中和反应，以1-萘酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以 求得邻羟基苯甲酸含量。 5.3.2试剂和溶液 a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 b）95%乙醇。 c）1-萘酚酞指示液：2g/L（称取0.2g1-萘酚酸溶于50mL乙醇中，然后加水50mL）。 5.3.3分析步骤 称取邻羟基苯甲酸试样约0.4g（精确至0.0002g），置丁250mL锥形瓶中，加入25mL乙醇，待 试样完全溶解后加水25mL，摇匀，加人5滴1-萘酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色 30s不消失即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.3.4结果的表述 以质量分数W,（%)表示的邻羟基苯甲酸含量按式(1)计算： X100 (1) m 式中： V~—滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vt-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.)； 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 0.1381—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻羟基 苯甲酸的含量； ～试样的质量数值，单位为克（g）。 m- 两次平行测定结果之差不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.4苯酚含盘的测定 5.4.1试剂和溶液 a)氨水。 苯酚。 c) 氮化铵。 d) 三氮甲烷。 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 f) 铁氰化钾溶液：80g/L（使用一星期）。 g) 4-氨基安替比林溶液：20g/L（使用一星期）。 2 (26) HG/T3398—2003 h）氨-氯化氮缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于200mL水中，加氮水72mL，用水稀释至1000mL。 i）苯酚标准溶液。 苯酚标准溶液甲：称取苯酚0.5g（精确至0.0002g），溶于水并稀释至500mL，摇匀（使 用一个月）。 苯酚标准溶液乙：用移液管吸取溶液甲10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀（使用一星期）。 苯酚标准溶液丙：用移液管吸取溶液乙10mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，含苯酚量为0.002%（使用三天）。 5.4.2测定步骤 5.4.2.1标准比色管的制备 用移液管吸取苯酚标准溶液丙2mL于60mL分液漏斗中，依次加人氨-氯化铵缓冲溶液5mL，4 氨基安替比林溶液0.5mL，铁氰化钾溶液0.5mL，每次加人试剂均需摇勾，漏斗中的着色溶液用三氯 甲烷萃取三次，第一次用三氯甲烷10mL，萃取后静止5min，第二、第三次用三氯甲烷各5mL，萃取后 相当于邻羟基苯甲酸中含苯酚量为0.2%的标准比色管。 5.4.2.2试样比色管的制备 准确称取邻羟基苯甲酸试样1g（精确至0.001g)于50mL.烧杯中，加人氢氧化钠标推滴定溶液10 mL，用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解，将试样全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，用移 液管吸取试样2mL于60mL分液漏斗中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液5mL，4-氮基安替比林溶液 0.5mL，铁氰化钾溶液0.5mL，每次加人试剂均需摇匀，漏斗中的着色液用三氯甲烷萃取三次，萃取方 法与标准比色管的制备相同，即得试样比色管。 5.4.2.3比色 将试样比色管与标准比色管进行比色，颜色不深于标准比色管即为合格。 5.5灰分的测定 5.5.1材料和设备 a）瓷埚：30mL。 b）高温炉。 5.5.2测定步骤 用已恒量的瓷称取邻羟基苯甲酸约2g（精确至0.0002g），在小火上升华至无烟，然后将瓷增 放入高温炉中，在800℃～850℃灼烧至恒量。 5.5.3结果的表述 以质量分数W2（%)表示的邻羟基苯甲酸的灰分含量按式(2)计算： (2) m3 式中： 灼烧后试样和质量的数值，单位为克（g）； m 空埚质量的数值，单位为克（g）； m2 m3一试样质量的数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 (27) HG/T3398—2003 6.2生产厂检验 邻羟基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的 邻羟基苯甲酸都符合本标准的要求。 6.3复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结 果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 邻羟基苯甲酸的每个外包装上应涂刷牢固、清晰的标志，注明产品名称、注册商标、净含量、生产厂 名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期、打印在标签上，并和产品质量合格的证 明一起放人麻袋内的塑料袋外面。 7.2包装 邻羟基苯甲酸采用内衬塑料袋的麻袋或编织袋包装，每袋净含量55kg或60kg，塑料袋应严格密 封。其他包装可与用户协商确定。 7.3运输 运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。当阴雨时，应在清洁有顶棚的车辆中运输，如无顶棚，则须 加盖防雨布。运输装卸时，必须轻拿轻放，以防包装损坏而影响质量。 7.4贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，袋与墙之间的距离应大于0.5m，不得存放在靠近水管、 下水道或取暖装置的地方，防止受热受潮。 (28) HG/T3398—2003 6.2生产厂检验 邻羟基苯甲酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的 邻羟基苯甲酸都符合本标准的要求。 6.3复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结 果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 邻羟基苯甲酸的每个外包装上应涂刷牢固、清晰的标志，注明产品名称、注册商标、净含量、生产厂 名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生