ICS 71.100.55 G 32 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3312~3313—2000 110甲基乙烯基硅橡胶 室温硫化甲基硅橡胶 2000-06-05发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 备案号：7274—2000 HG/T3312—2000 前言 本标准是对化工行业标准HG/T3312一1983《110甲基乙烯基硅橡胶》进行修订而成的。 本标准与HG/T3312—1983的主要差异如下： -划分型号的乙烯基含量范围改为：0.07%~0.12%、0.13%~0.18%和0.19%~0.24%。 每种型号按分子量大小又分为A和B两种牌号。 增加了气相色谱法测定乙烯基含量作为常规测定方法，保留化学法作为仲裁方法。 取消“甲苯中溶解性”指标。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3312一1983。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC15/SC4)归口。 本标准负责起草单位：吉化集团公司研究院。 本标准主要起草人：徐焕斌、郝凤岭、杜月南。 本标准于1983年2月首次发布为化工部部颁标准。1999年转化为化工行业标准，并重新进行编号。 1 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3312—2000 110甲基乙烯基硅橡胶 代替HG/T3312—1983 lio Methyl Vinyl Silicone Rubber 1范围 本标准规定了110甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于聚二甲基硅氧烷中部分甲基被乙烯基所取代的高聚体。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601-1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6679—1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T 9722--1988 化学试剂 气相色谱法通则 3产品型号 110甲基乙烯基硅橡胶按其乙烯基含量不同分为110-1、110-2和110-3三种型号。每种型号按分子 量大小又分为A和B两种牌号。 4要求 4.1外观 无色透明，无机杂质。 4.2理化性能 110甲基乙烯基硅橡胶的理化性能应符合表1要求。 表1110甲基乙烯基硅橡胶的理化性能 110-1 型 110-2 型 110-3 型 项 目 A B A B A B 分子量，X104 45~59 60~70 45~59 60~70 45~59 60~70 乙烯基含量，% 0.07~0.12 0.13~0.18 0.19~0. 24 挥发分（150℃，3h），% 3. 0 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01实施 3 HG/T3312—2000 5试验方法 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂，实验室用水应符合GB/T6682中三级 水规格。 本标准采用GB/T12501989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5.1外观的检验 目视检查。取约50g试样置于玻璃瓶中，在自然光线下目视观察。 5.2分子量的测定 5.2.1方法提要 粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。特性粘数[是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘 度或比浓对数粘度（7p/c或ln/c)。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表 示：[]=K·M°。用此公式计算得到分子量。 5.2.2试剂 甲苯。 5.2.3仪器、设备 5.2.3.1乌氏粘度计（见图1)：甲苯流经粘度计b球上下刻线的时间不少于100s，粘度计b球体积(3 土0.2)mL，毛细管内径0.480.50mm，毛细管长120mm。 B 图1鸟氏粘度计示意图 5.2.3.2G2耐酸过滤漏斗。 5.2.3.3分析天平：感量0.0001g。 5.2.3.4玻璃容量瓶：一级，25mL。 5.2.3.5秒表；最小分度值为0.1s。 5.2.3.6恒温装置：包括恒温水槽一只、50℃精密温度计一支（分度值为0.1℃）、电子继电器、搅拌装 置、电热器等。 5.2.4测定步骤 5.2.4.1溶剂值的测定：量取甲苯约10mL，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计A管中， 并在其B、C管口套上粗细合适的乳胶管。将该粘度计垂直放置在（25士0.1)C的恒温水槽中，恒温约 10min后，封闭C管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一 处，此时，毛细管内及液面都不应有裂隙和气滤。然后停止吸液，并使B、C管都接通大气让液体自然流 下，用秒表记下液体流经b球上下刻线之间的时间。这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2s。 取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值纪。 5.2.4.2试样溶液值的测定：称取试样0.05~0.15g（精确至0.0001g）于25mL容量瓶中，加入甲苯约 4 HG/T3312--2000 15mL，使其完全溶解。溶解时若是静置则需8h以上，若经常摇动则3h即可。然后将盛有溶液的25mL 容量瓶于25℃恒温条件下用甲苯稀释至刻度，匀。其后具体操作同5.2.4.1。 5.2.5结果的表示 试样分子量（M)按(1)～(6)式计算： t · (1) 7p=7--1 (2) u ·(3) V2(n—lnt) Ln] (4) c []=K·M" (5) [] M- (6) K 相对粘度； 式中：7 溶液值，s； t- to—溶剂值,s; 7p 增比粘度； 溶液浓度，g/mL； 试样质量+g； [n]-特性粘数，mL/g; In7——对数相对粘度； K-常数9.46×10-"; M.试样分子量； 一特性指数，0.71。 平行测定两次结果之差应不大于1.0×10*。取其算术平均值为测定结果。 5.3乙烯基含量的测定 5.3.1化学法（仲裁法） 5.3.1.1方法提要 在过量溴化碘存在下，溴化碘与乙烯基加成反应，剩余的漠化碘再与碘化钾作用析出碘。析出的碘 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.3.1.2试剂和溶液 a.四氯化碳。 b.溴化碘溶液：称取化学纯碘16.0g，置于1000mL圆底烧瓶中，再加人3.0mL化学纯溴，瓶口用 表面血盖好，置于电炉上微热至碘全溶（约3min），然后冷却至室温。用1000mL四氯化碳冲洗圆底烧 瓶，使溴化碘全溶于四氯化碳中，将该溶液置于棕色瓶中备用。 c.碘化钾溶液：10%。称取10g碘化钾溶于90mL水中。 d.硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。按GB/T601--1988中4.6的规定进行配制和标定。 e.淀粉指示液：0.5%。称取0.5g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到-90mL沸腾的 水中，煮沸12min后冷却，稀释至100mL。使用期为两周。 f.碘酸钾溶液：4%。称取4g碘酸钾溶于96mL水中。 5.3.1.3仪器、设备 一般实验室仪器。 5 HG/T3312—2000 5.3.1.4测定步骤 称取试样2.05.0g于250mL碘量瓶中，加入40mL四氯化碳使胶样全溶（静止12h或振荡3h）。 用移液管加入10mL溴化碘溶液、摇匀。在暗处放置1h后，加人50mL水和5mL碘化钾溶液。摇动2～ 3min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时必须剧烈据动，当上层溶液呈淡黄色下层 溶液呈淡粉红色时，加入2mL淀粉指示液，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪，然 后加人5mL碘酸钾溶液，若返现蓝色则再滴定至蓝色刚消失为终点。 用同样方法做空白试验。 5.3.1.5结果的表示 试样中乙烯基百分含量X，按式（7)计算： (7) mz 式中：G- 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V,-—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V：一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m2—试样质量，g； 74—七(CHs）,SiO于链节的分子量。 平行测定两次结果之差应不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。 5.3.2气相色谐法 5.3.2.1方法提要 在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体，将气体吸收后，采用气相色谱法用氢火焰离子化 检测器检测，以外标法定量。 5.3.2.2试剂与材料 a.载气：氮气纯度大于等于99.9%。 b.燃气：氢气纯度大于等于99.9%。 C.助燃气：经净化处理的压缩空气。 d.氢氧化钾：分析纯。 e丙三醇，工业品。 5.3.2.3仪器、设备 8，气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号气相色谱仪。 b.色谱柱管：内径3mm，长2m的不锈钢管； c.固定相：三氧化二铝（Al,0，），粒度0.180.25mm（80目～60目）。 d.记录仪或色谱数据处理机。 e.玻璃注射器：100mL。 f.水银温度计：0~300℃最小分度为1℃。 g乙烯发生器（如图2所示）。 6 HG/T3312—2000 1-电炉；2温度计3—烧杯；4—试管，5—胶管；6注射器 图2乙烯发生器示意图 5.3.2.4色谱试验参考条件 a.固定相：三氧化二铝，粒度0.18~0.25mm。 b.色谱柱：内径3mm，长2m不锈钢管。 c.载气：氮气，35mL/min。 d.燃