ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：10936—2002 中华人民共和国化工行业标准 HG 3299—-2002 代替HG3299---1990 甲草胺乳油 AlachlorEmulsifiabaeConcentrates 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 HG3299—2002 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准代替强制性化工行业标准HG3299一1990《甲草胺乳油》。 本标准与HG3299—1990 增加了前言。 一水分指标由小于等于0.4%改为小于等于0.3%。 一低温稳定性的测定条件由0℃士2℃、1h，改为0℃土2℃、7d(CIPAC方法）。 pH值范围由4~7改为4.0~7.5。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院， 本标准参加起草单位：南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、邢君、吕胜哉。 本标准于1990年首次发布。 本标准为第一次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (43) I HG3299—2002 甲草胺乳油 该产品有效成分甲草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Alachlor CIPAC数字代号：204 化学名称：N-(2,6-二乙基苯基)-N-甲氧基甲基氯乙酰胺 结构式： N CH2CI C,Hs 0 实验式：C14H20CINO2 相对分子质量：269.77（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸气压（25℃）：2.1mPa 相对密度（25℃）：1.125 闪点：>135℃ 溶解度（25℃）：水中242mg/L，溶于乙醚、丙酮、乙醇、苯、三氯甲烷和乙酸乙酯，微溶于正已烷 稳定性：对紫外光稳定；105℃开始分解；土壤中残留时间为42d～70d 1范围 本标准规定了甲草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的甲草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的甲草胺乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 3要求 3.1外观：稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2甲草胺乳油控制项目指标应符合表1要求。 (45) 1 HG3299—2002 表1 甲草胺乳油控制项目指标 项 目 指 甲草胺质量分数，% 43. 0±:8 水分，% ≤ 0. 3 pH值范围 4.0~7.5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性" 合格 低温稳定性、热贮稳定性在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法：本鉴别试验可与甲草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某 色谱峰的保留时间与标样溶液中甲草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3甲草胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbWAW DMCS(180μm～250μm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲草胺进 行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷。 甲草胺标样：已知质量分数大于等于99.0%。 内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：SE-30。 载体：ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm）。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯3.2g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释 至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1m×3.2mm(id)玻璃柱。 柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180μm～250μm）上，固定液：（固定液+载 体)=5：100。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gSE-30固定液于烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入 9.5g载体，充分振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入110℃的烘箱中干燥1h，取出放 在干燥器中冷却至室温。 2 (46) HG3299—2002 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通入载气（N2），分阶段 温至260℃，并在此温度下老化48h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温180，气化室220，检测器室260。 气体流量（mL/min）：载气（N2）30，氢气30，空气300。 进样量（μL）：1.0。 保留时间（min）：甲草胺3.1，内标物7.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的甲草胺乳油气相色谱图见图1。 1-溶剂；2一伯酰胺；3一甲草胺；4一内标物 图1甲草胺乳油与内标物的气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取甲草胺标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶 液，摇匀。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含甲草胺约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同 (47) 3 HG3299—2002 一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针甲草胺的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 进行测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。 试样中的甲草胺质量分数w（%），按式（1)计算： r2m,P W= (1) rim2 式中： r 标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值； 试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值； r2 标样的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m2 P-—标样中，甲草胺的质量分数，以%表示。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6 乳液稳定性试验 按GB/T1603进行。试验结果应上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 4.7.1方法提要 试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降， 记录其体积。 4.7.2仪器 制冷器：保持0℃士2℃。 离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL。 离心机：与离心管配套。 4.7.3试验步骤 取100mL士1.0mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至0℃士2℃，让离心管及其内容物在 0℃士2℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将 离心管放回制冷器，在0℃士2℃继续放置7d，之后将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3h，离 心分离15min（管子顶部相对离心力为500g～600g，g为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积 （精确至0.05mL）。析出物不超过0.3mL为合格 4.8热贮稳定性试验 4.8.1仪器 恒温箱（或恒温水浴）：54℃士2℃； 安瓶（或54℃仍能密封的具塞瓶）：50mL； 医用注射器，50mL。 (48) 4 HG3299—2002 4.8.2测定步骤 用注射器将约30mL乳油试样，注人干净的安（或玻璃瓶）中，（避免试样接触瓶颈），置此安于 冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发），至少封三瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金 属容器内，再将金属容器放人54℃士2℃恒温箱（或水浴）中，放置14d取出冷至室温，将安瓶外部擦 至贮前测得平均含量的95%。 4.9产品的检验与验收 产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1甲草胺乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。 5.2甲草