ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：10935—2002 中华人民共和国化工行业标准 HG 3298—2002 代替HG3298-1990 甲草胺原药 AlachlorTechnical 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 HG 3298—2002 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准代替强制性化工行业标准HG3298一1990《甲草胺原药》。 本标准与HG3298-1990的主要技术差异为： 取消了分等分级。 —甲草胺质量分数由大于等于90.0%（优等器）、大于等于80.0%（一等品）、大于等于70.0% （合格品）改为大于等于90.0%。 增加了杂质伯酰胺质量分数控制指标和检验方法。 -水分由小于等于0.3%改为小于等于0.2%。 丙酮不溶物由小于等于0.15%（优等品、一等品）、小于等于0.3%（合格品）改为小于等 于0.2%。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、邢君、吕胜哉。 本标准于1990年首次发布。 本标准为第一次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (33) I HG3298—2002 甲草胺原药 该产品有效成分甲草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Alachlor CIPAC数字代号：204 化学名称：N-(2,6-二乙基苯基)-N-甲氧基甲基氯乙酰胺 结构式： CeHsCH2—0—CHs -N CeHs CH2CI 0 实验式：C14H20CINO2 相对分子质量：269.77（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸气压（25℃）：2.1mPa 相对密度（25℃）：1.125 闪点：>135℃ 溶解度（25℃）：水中242mg/L；溶于乙醚、丙酮、苯、三氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯，微溶于正已烷 稳定性：对紫外光稳定；105℃开始分解；土壤中残留时间42d～70d 1范围 本标准规定了甲草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由甲草胺及其生产中产生的杂质组成的甲草胺原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 3要求 3.1外观：应是稳定的稠状液体或半固体 3.2甲草胺原药控制项目指标应符合表1要求 (35) 1 HG3298—2002 表1甲草胺原药控制项目指标 项 目 指 标 甲草胺质量分数，% 90. 0 N-(2,6-二乙基)-N-氯乙酰胺（简称伯酰胺)质量分数，% ≤ 3. 0 水分，% ≤ 0. 2 ≤ 酸度（以HzSO.计)，% 0. 2 丙酮不溶物质量分数，% 0. 2 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与甲草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某一色谱的保留时间与标样溶液中甲草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000cm-1～400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差 异。甲草胺标样的红外光谱图见图1。 4 000 3000 2000 1600 1200 800 400 图1甲草胺标样红外光谱图 4.3甲草胺质量分数和伯酰胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbW-HP MDCS(180μm～250μm)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲草胺和伯酰胺进行 气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 (36) 2 HG3298—2002 三氯甲烷。 甲草胺标样：已知质量分数大于等于99.0%。 内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：SE-30。 载体：ChromosorbW-HPDMCS(180μm250μm）。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯3.2g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释 至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1mX3mm(id)玻璃柱。 柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbW-HPDMCS（180μm～250μm）上，固定液：（固定液十载 体)=5：100。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gSE-30固定液于烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒人 9.5g载体，充分振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入110℃的烘箱中干燥1h，取出放 在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气（N2），分阶段 升温至260℃，并在此温度下老化48h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温180，气化室220，检测器室260。 气体流量（mL/min）：载气（N²）30，氢气30，空气300。 进样量（μL）：1.0。 保留时间（min）：伯酰胺1.6，甲草胺3.1，内标物7.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的甲草胺原药气相色谱图见图2。 (37) 3 HG3298—2002 1一溶剂；2一伯酰胺；3—甲草胺；4一内标物 图2甲草胺原药与内标物的气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取甲草胺标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶 液，摇匀。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含甲草胺约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的 同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针甲草胺的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 进行测定。 4.3.7计算 4.3.7.1甲草胺质量分数的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。 试样中的甲草胺质量分数Wi（%），按式（1)计算： r2m,P Wi rim2 式中： 一标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值； r2——试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值； m—标样的质量，单位为克（g)； (38) HG3298—2002 试样的质量，单位为克（g）； P—标样中甲草胺的质量分数，以%表示。 4.3.7.2伯酰胺质量分数的计算 将测得的两针试样溶液中伯酰胺与甲草胺峰面积之比，进行平均。 试样中的伯酰胺质量分数W2（%），按式（2)计算： W2 (2) Ai 式中： A—一试样溶液中，甲草胺的峰面积的平均值； A2一一试样溶液中，伯酰胺的峰面积的平均值； Wi———试样中甲草胺的质量分数，以%表示； f2—伯酰胺对甲草胺的相对校正因子（=1.204）。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差，甲草胺应不大于1.0%，伯酰胺应不大于0.2%。分别取其算术平均值作 为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 丙酮。 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L按GB/T601配制。 缓冲溶液：将120g/L乙酸溶液100mL和40g/L氢氧化钠溶液100mL混合，用无离子水稀释到 1000mL。 4.5.2仪器 pH计：准确至土0.1pH，需有温度补偿或温度校正图表。 电磁搅拌。 玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡24h。 饱和甘汞电极。 4.5.3测定步骤 使用上述电极和pH计，在20℃时测定50mL重蒸馏丙酮和5mL缓冲溶液的混合液的pH值。 称取试样10g（精确至0.01g）放人100mL烧杯中，用50mL重蒸馏丙酮溶解，加5mL缓冲液，混 合均匀。在于上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20℃时丙酮-缓冲溶液混合液的pH 值即为终点。 4.5.4计算 以硫酸（HzSO）的质量分