ICS 65.100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3291~3297—2001 农药 (2001) 2002-01-24发布 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会发布 备案号：10079—2002 HG3292—2001 前 創言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准是对强制性化工行业标准HG3292一1989《丁草胺乳油》修订而成。 本标准与HG3292—1989的主要差异为： 一增加了前言。 一将丁草胺含量指标分别由60%±：、50%±8调整为60%2%、50%2%。 —将pH值范围由5~8调整为5.0~8.0。 一取消了保证期内丁草胺含量降低不超过3%的规定，同时增加了两年保证期内水分允许升 至0.8%。 本标准自实施之日起，同时代替HG3292一1989。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏绿利来股份公司、南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、徐亚萍、袁伟健、诸本贤。 本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为 HG3292—1989。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG3292—2001 丁草胺乳油 代替HG3292-1989 Butachlor Emulsifiable Concentrates 该产品有效成分丁草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Butachlor CIPAC数字代号：354 化学名称：N-(2，6-二乙基苯基)-N-丁氧甲基氯乙酰胺 结构式： CH2CH3 COCH2CI CH2O(CH2)CH3 CH2CHs 实验式：CH2CINO2 相对分子质量：311.9（按1997年国际相对原子质量） 生物活性：除草 蒸气压（25℃）：2.4×10-1mPa 相对密度（25℃）：1.076 闪点：>135℃ 溶解度（20℃）：水中20mg/L；能与乙醚、丙酮、乙醇、已烷、三氯甲烷混溶 稳定性：对紫外光稳定；165℃开始分解；土壤中残留时间为42～70d 1范围 本标准规定了丁草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的丁草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丁草胺乳油。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法 GB/T1601—1993农药pH值测定方法 GB/T1603一1979（1989）农药乳剂稳定性测定方法 GB/T1604一1995商品农药验收规则 GB/T1605-1979（1989）商品农药采样方法 GB4838—2000农药乳油包装 3要求 3.1外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2丁草胺乳油应符合表1要求。 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01实施 11 HG3292—2001 表1丁草胺乳油控制项目指标 指 项 目 60%乳油 50%乳油 丁草胺含量，% 60.0±28 50.0±28 水分，% 0. 4 pH值范围 5.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注：低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一1979(1989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量应不少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与丁草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2液相色谱法：本鉴别试验使用C1柱，以(CH:OH：H2O)=70：30(pH=3)为流动相，在检测 波长为225nm的相同液谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰 的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3丁草胺含量的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS(180~～ 250um)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丁草胺进行气相色谱分离 和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷。 丁草胺标样：已知含量大于等于99.0%。 内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：SE-30。 载体：ChromosorbWAWDMCS(180~250μm）。 内标溶液：称取磷酸三苯酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度， 摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：2.0mX3.2mm(i.d.）玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物：SE-30［固定液：（固定液十载体）=5：100］涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180～ 250μm)上。 4.3.4色谱柱的制备 12 HG3292—2001 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶 解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入120℃的烘箱中干燥1 h，取出放在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通入载气（N²），分阶段 升温至260℃，并在此温度下老化48h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温225，气化室280，检测器室280。 气体流量（mL/min）：载气（N2）40，氢气40，空气400。 进样量（μL）：0.6。 保留时间（min）：丁草胺7.0，内标物13.5。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的丁草胺乳油气相色谱图见图1。 3 1一溶剂；2—丁草胺；3一内标物 图1丁草胺乳油气相色谱图 13 HG3292-2001 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取丁草胺标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶 液，摇匀。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含丁草胺约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同 一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针丁草胺的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 进行测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。 试样中的丁草胺质量分数X，（%），按式（1)计算： Xi= r2m,P (1) rim? 式中：r1一—一标样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值； 试样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值； r2— mi—标样的质量，g; m2—试样的质量，g; P一标样中，丁草胺的质量分数，%。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差，丁草胺应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600一1979（1989）中的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪 测定。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6乳液稳定性试验 按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 4.7.1方法提要 试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降， 记录其体积。 4.7.2仪器 制冷器：保持（0士2）℃。 离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL。 离心机：与离心管配套。 4.7.3试验步骤 2)℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心 管放回制冷器，在（0士2）℃继续放置7d，之后将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3h，离心分 离15min（管子顶部相对离心力为500g～600g，g为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积（精确 14 HG3292—2001 至0.05mL）。析出物不超过0.3mL为合格。 4.8热贮稳定性试验 4.8.1仪器 恒温箱（或恒温水浴）：（54土2）℃。 安瓶（或54℃仍能密封的具塞瓶）：50mL。 医用注射器：50mL。 4.8.2测定步骤 用注射器将约30mL乳油试样，注人干净的安（或玻璃