ICS 65.100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG2858—2000 HG32842000 HG3287-2000 HG 3288—2000 HG 32892000 HG 3290—2000 HG. 3306—2000 HG 3307—2000 HG 3670—2000 HG 3671—2000 农國药 HG3672-2000 (2000) 2000-06-05发布 2001-03-01实施 国家石油和化学工业局 厂发布 目 录 HG 2858-2000 40%多菌灵悬浮剂 3 HG 3284-2000 45%马拉硫磷乳油 11 HG 马拉硫磷原药 3287—2000 19 HG 3288—2000 代森锌原药 27 HG 3289—2000 代森锌可湿性粉剂 . 33 HG 3290—2000 多菌灵可湿性粉剂 41 HG 3306—2000 氧乐果原药… 49 HG 3307—2000 40%氧乐果乳油 57 HG 3670-2000 吡虫啉原药 67 HG 3671—2000 吡虫啉可湿性粉剂 75 HG 3672—2000 吡虫啉乳油 83 备案号：7487-2000 HG3289—2000 前言 本标准是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格中《代森锌可湿性粉剂》规格，并结合国内生产实际 情况对化工行业标准HG3289—1982《代森锌可湿性粉剂》修订而成的。 本标准与HG3289—1982的主要技术差异是： 增加了65%可湿性粉剂规格； 增加了悬浮率控制项目，指标为大于等于60%； 增加了加速贮存试验； 润湿时间由原来的小于等于5min改为小于等于2.0min； pH值由6～8改为5.09.0，与FAO标准一致。 本标准自实施之日起，同时代替HG3289一1982。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位：沈阳农药厂。 本标准主要起草人：徐微、高晓晖。 本标准于1960年12月首次发布。本次为第二次修订。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 31 中华人民共和国化工行业标准 HG3289—2000 代森锌可湿性粉剂 代替HG3289—1982 Zineb WettablePowders 代森锌的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Zineb CIPAC数字代号：25 化学名称：1,2-亚乙基双二硫代氨基甲酸锌 结构式： S HCNH—C Zn H,C-NHC—S IS 实验式：C,H.N,S,Zn 相对分子质量：275.7（按1995年国际相对原子质量） 生物活性：杀菌 溶解度：水中10mg/L；不溶于大多数有机溶剂，微溶于吡啶，可溶于某些螯合剂如EDTA，但不能 回收 稳定性：对光、热、潮湿皆不稳定 1范围 本标准规定了代森锌可湿性粉剂的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的代森锌原药与适宜的填料和助剂加工制成的代森锌可湿性粉剂。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法 GB/T1601—1993农药pH值测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法 GB3796-1999农药包装通则 GB/T545119852 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825—1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-03-01实施 33 HG3289—2000 3要求 3.1外观：疏松粉末，不应有团块， 3.2代森锌可湿性粉剂控制项目指标应符合表1要求。 表1代森锌可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 目 80% 65% 代森锌含量，% > 80.0 65. 0 水分含量，% ≤ 2. 0 pH值 5.0~9.0 悬浮率，% 60 润湿时间，min ≤ 2. 0 细度（通过44μm标准筛），% > 96 加速贮存试验 合格 注：正常生产时，加速贮存试验至少每3个月检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一1979(1989)中“粉剂和可湿性粉剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量应不少于250g。 4.2鉴别试验一一点滴比色试验（CIPACMT130） 4.2.1试剂与仪器 酸性双硫腺溶液：取1g/kg中性双硫腺三氯甲烷溶液2mL，加人冰乙酸0.25mL，用三氟甲烷稀 释至10mL，摇匀。 氢氧化钠溶液：40g/L。 滤纸：whatmanNO.1或相当的。 点滴器：熔点测定用毛细管。 4.2.2操作步骤 4.2.2.1“斑点”的制作 称取试样约0.5g，加入23mL三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。 用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径 约5mm，粉点外圆形环（外环）直径约20mm，点完后，使其自然凉干。 4.2.2.2鉴定 试验1：使用点滴器，吸取酸性双硫踪溶液，滴人第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉 红色，试样为代森锌。 试验2：使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴入第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉 红色，试样为代森锌。 试验3：使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫踪混合溶液。滴入第三行三个斑点上，如中心粉点和 外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。 4.3代森锌含量的测定 4.3.1方法提要 34 HG3289—2000 试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸镉溶液吸收硫化 氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即 以碘标准滴定溶液滴定。反应式如下： C,HNzS,Zn+4H++SO2-- →+(NHCH,CH2NH2)·H,SO,+2CS+Zn²+ CS2+CH,OK→C,H,OCSSK 4.3.2试剂和溶液 硫酸溶液：0.55mol/L。 乙酸镉溶液：100g/L。 冰乙酸溶液：冰乙酸：水=30：70。 氢氧化钾乙醇溶液：110g/L，使用前现配制。 碘标准滴定溶液：c(1/2I，）=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定。 淀粉指示液：5g/L。 酚酥指示液：10g/L乙醇溶液。 4.3.3仪器、设备 代森锌分解和吸收装置见图1。 接抽气源 5 25- 30 12 1一反应瓶（容量250mL）；2一直型冷凝器；3一长颈漏斗；4一第一吸收管；5一第二吸收管 图1代森锌分解和吸收装置 4.3.4测定步骤 称取含代森锌试样0.4g（精确至0.0002g），置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中加50mL乙酸 镉溶液，第二吸收管加60mL氢氧化钾-乙醇溶液，按图1连接分解和吸收装置，检查装置的密封性。打 开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度以每秒2～4个气泡均勾稳定地通过吸收管。 通过长颈漏斗向反应瓶中加入50mL硫酸溶液，摇动均勾。立即加热，小心控制，防止反应液冲出， 保持微沸45min，停止加热。将第二吸收管中的溶液定量地移入500mL锥形瓶中，并用200mL水洗 涤，洗液并人500mL锥形瓶中，加酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无残留物，用乙酸溶液中和至酚酸 退色，再过量4～5滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加10mL淀粉指示液，继 35 HG3289—2000 续滴定至试液刚呈现蓝色即为终点。 同时作空白测定。 4.3.5计算 以质量分数表示的试样中代森锌的含量X,（%)按式(1)计算： X100 (1) m 式中：c— 碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V,——滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL； V。——滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL； 0.1379 与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的代森锌的质量。 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差，对80%代森锌可湿性粉剂应不大于1.2%，65%可湿性粉剂应不大于 1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 4.4.1测定方法 按GB/T1600—1979(1989)中“共沸蒸馏法”进行。 4.4.2允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于土15%。取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6悬浮率的测定 4.6.1测定 按GB/T14825进行。称取试样0.5g（精确至0.0002g），用长吸管吸取余下的25mL悬浮液及 沉淀物全部转移至一反应瓶中，用少许水冲洗量筒底部，洗涤液一并放入反应瓶中，按4.3.4规定的步 骤测定代森锌的质量，计算其悬浮率。 4.6.2允许差 两次平行测定结果之差应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.8细度的测定 按GB/T16150—1995中“湿筛法”进行。 4.9加速购存试验 4.9.1仪器、设备 恒温箱：（54士2)℃。 烧杯：250mL，内径6~6.5cm。 圆盘：直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa的平均压力。 4.9.2试验步骤 将20g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的