ICS 65.100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG2858—2000 HG 3284-2000 HG 3287-2000 HG 3288—2000 HG 3289—2000 HG 3290—2000 HG. 3306—2000 HG 3307—2000 HG 3670—2000 HG 3671-2000 农药 HG3672-2000 (2000) 2000-06-05发布 2001-03-01实施 国家石油和化学工业局 发布 目 录 HG 2858-2000 40%多菌灵悬浮剂 3 HG 3284-2000 45%马拉硫磷乳油 11 HG 马拉硫磷原药 3287—2000 19 HG 3288—2000 代森锌原药 27 HG 3289—2000 代森锌可湿性粉剂 .. 33 HG 3290—2000 多菌灵可湿性粉剂 .. HG 3306—2000 氧乐果原药 49 HG 3307—2000 40%氧乐果乳油 HG 3670-2000 吡虫啉原药 67 HG 3671—2000 吡虫啉可湿性粉剂 75 HG 3672—2000 吡虫啉乳油 83 备案号：7485—2000 HG3287—2000 創言 前 本标准是参考联合国粮农组织（FAO)农药规格12/TC/S(1988)，对化工行业标准HG3287- - 1982《马拉硫磷原药》修订而成的。 本标准与HG3287—1982的主要技术差异为： 一有效成分含量的测定删去了薄层铜盐比色法，采用了国际农药分析合作理事会（CIPAC)方 法一气相色谱法； 马拉硫磷含量优等品、一等品和合格品指标分别由大于等于90.0%、大于等于85.0%、大于等 于75.0%提高至大于等于95.0%、大于等于90.0%、大于等于85.0%； 酸度指标分别由小于等于0.20%、小于等于0.30%、小于等于0.40%改为小于等于0.5%； - 一增加了丙酮不溶物控制指标； 确定了保证期。 本标准自实施之日起，同时代替HG3287一1982。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：宁波明日化学集团有限公司、德州恒东农药化工有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、艳坤、唐光传、张平南。 本标准于1982年2月3日首次发布。本次为第一次修订。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 17 中华人民共和国化工行业标准 HG3287—2000 马拉硫磷原药 代替HG3287—1982 Malathion technical 该产品有效成分马拉硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Malathion CIPAC数字代号：12 化学名称：O,O-二甲基-S-1,2-二(乙氧基羰基)乙基硫代磷酸酯 结构式： CH,O. S S-CH-COOC2H, CH,O CH2—COOC,Hs 实验式：C1oH1O.PS2 相对分子质量：330.3（按1995年国际相对原子质量） 生物活性：杀虫、杀螨 蒸气压（30℃）：5.33×10-3Pa 相对密度（d25）：1.23 折射率（n）：1.4985 溶解度：水中溶解145mg/L（15℃C），能与丙酮、三氯甲烷等许多溶剂混溶 稳定性：在微酸性介质中较稳定，在碱性介质中易分解；不能与碱性农药混用，对铁有腐蚀性 1范围 本标准规定了马拉硫磷原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由马拉硫磷及其生产中产生的杂质组成的马拉硫磷原药。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法 GB3796—1999农药包装通则 3要求 3.1外观：浅黄色至棕黄色液体。 3.2马拉硫磷原药应符合表1要求。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-03-01实施 19 HG3287—2000 表1.马拉硫磷原药控制项目指标 % 指 项 目 优等品 一等品 合格品 马拉硫磷含量 > 95.0 90.0 85.0 水分含量 ≤ 0. 1 0. 2 0. 2 酸度(以H,SO,计) ≤ 0. 5 丙酮不溶物含量 0. 5 注：在正常情况下，丙酮不溶物至少每3个月检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一1979(1989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量应不少于250mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与马拉硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液马拉硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3马拉硫磷含量的测定 4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以林丹为内标物，使用3%OV-101/ChromosorbW-HP（180～250μm）为填充物 的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的马拉硫磷进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 马拉硫磷标样：已知含量，大于等于98.0%。 内标物：林丹，应没有干扰分析的杂质。 固定液：0V-101。 载体：Chromosorb-W-HP(180~250μm）。 内标溶液：称取林丹10.0g置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器、设备 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物：OV-101涂渍在ChromosorbW-HP（180250μm）上，固定液：（固定液+载体）= 3：100（质量比）。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.18gOV-101固定液于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完 全溶解，倒人5.8g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人110℃的烘箱中干 燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 20 HG3287-2000 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻蔽柱壁，使其填充均匀 紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气（N），分阶段 升温至260℃，并在此温度下老化36h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室175，气化室200，检测器室200。 气体流量（mL/min）：载气（N）40，氢气50，空气500。 进样体积（μL)：0.6。 保留时间（min）：马拉硫磷8.9，内标物3.8。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的马拉硫磷原药气相色谱图见图1。 1一溶剂；2一内标物；3一马拉硫磷 图1马拉硫磷原药气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的制备 称取马拉硫磷标样0.1g（精确至0.0002g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液， 摇匀。 4.3.6.2试样溶液的制备 称取含马拉硫磷约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1同一支移 21 HG3287—2000 液管加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积之比，分别进行 平均。 以质量分数表示的试样中马拉硫磷的含量X，（%）按式（1)计算： X,=r2m,P (1) r,m2 式中:r 标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值； 一试样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值； r2— mi——标样的质量，g; 一试样的质量，g； m2 P一一标样中马拉硫磷的质量分数，%。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 4.4.1测定方法 按GB/T1600一1979(1989)中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精密度相当的微量水分测定仪 测定。 4.4.2允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于土15%。取其算术平均值作为测定结果。 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 95%乙醇。 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。 4.5.2测定步骤 称取试样2g（精确至0.002g），置于一个150mL锥形瓶中，加人95%乙醇20mL，振摇使