weke2048的个人生质docn.com豆网 http:www.doin.oomyweike2n4o G 25 HG 备案号：10934-—2002 中华人民共和国化工行业标准 HG3286—2002 代替HG3286-1981 异稻瘟净乳油 Iprobenfos Emulsifiable Concentrates 2003-06-01实施 2002-09-28发布 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 weke2048的个人生docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.oomyweike2n4o weke2048的个人生员docn.com豆下网 httpwwww.docin.oomyweike2o4o HG3286-2002 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准代替强制性化工行业标准HG3286--1981《异稽癌净乳油》。 本标准与HG3286—1981的主要差异为： 增加了前言。 一酸度分析方法中使用的氢氧化钠标准溶液的浓度由原来0.1N改为0.02mol/L。 一水分由原来的小于等于0.5%改为小于等于0.4%。 一乳液稳定性稀释倍数由原来的500倍改为200倍。 一增加了低温稳定性指标。 一增加了热贮稳定性指标。 一增加了保证期，异稻瘟净乳油的保证期从生产之日起为二年，在保证期内，40%和50%异稻瘟 净乳油中异稻瘟净质量分数应不低于39.0%和48.5%，其他指标均符合标准要求。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：上海农药厂、浙江嘉化实业股份有限公司 本标准主要起草人：高晓晖、艳坤、邓长华、傅凤菊。 本标准于1981年首次发布。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (23) weke2048的个人生质docin.com豆下网 httnwwwwdocin.oomyweike2o4o weike2048白的个人主-docn.com豆网 nttpwww.docin.oomyweiken4o HG3286—-2002 异稻瘟净乳油 该产品有效成分异稻瘟净的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Iprobenfos CIPAC数字代号：393 化学名称：O,O二异丙基-S-苄基硫代磷酸酯 结构式： (CH:)2CHO SCH2 (CH,),CHO 实验式：CH2:O.PS 相对分子质量：288.3（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 沸点：126℃/5.332Pa 蒸气压（20℃）：0.247mPa 相对密度（20℃）：1.103 溶解度（20℃）：水中430mg/L：可溶于丙酮、醇类、苯、已烷、丙酮和其他有机溶剂 稳定性：遇碱分解，DTs（在水中，pH4～9）为7230h～7793h 1范围 本标准规定了异稍瘟净乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的异稻瘟净原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的异稻瘟净乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 3要求 3.1外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2异稻瘟净乳油控制项目指标应符合表1要求。 (25) weke2048的个人生宽docn.com豆丁网 nttu:wwwdocin.oomyweikezn4o weike2048的个人生宽docn.com豆丁网 http.www.dooin.omyweike2048 HG3286—2002 表1异稻瘟净乳油控制项自指标 指 标 项 目 50%乳油 40%乳油 异稻瘟净质量分数，% 50.0 40.0 水分，% 0.4 酸度（以H,SO，计)，% 0. 5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。 4 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与异稻瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.2.2 红外光谱法：将异稻瘟净用薄层色谱法从干扰成分中分离出来[硅胶，展开剂，已烷/丙酮（75十 25），Rf=0.04～0.05]，试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～800cm-1波数范围内的红外光谱 图应没有明显的差异。异稻瘟净标样的红外标准谱图见图1。 30 20 4.000 3000 2000 1600 1200 800 图1异稻瘟净标样的红外光谱图 4.3异稻瘟净质量分数的测定 4.3.1方法提要 2 (26) weke2048的个人生宽docn.com豆丁网 httnwwwwdcin.oomyweike2n4o weike2048的全人主风cocn.com豆网 nttpwwwdoein.oomyweike2n4o HG3286—2002 试样用内酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯或邻本苯二甲酸二烯丙酯为内标物，使用5%SE-30/Chro- mosorbWAWDMCS(180μm～250μm）为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样 中的异稻瘟净进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 异稻瘟净标样：已知质量分数大于等于99.0%。 内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：SE-30。 载体：ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm)。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙 酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1.0m×3.2mm(id）玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm）上，固定液：（固定液+载 体）5：100 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶 解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥 1h，取出放在T燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱杜人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气（N），分阶段 升温至260℃，并在此温度下老化48h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温155 气化室200 检测器室200 气体流量（mL/min）：载气（Nz）30 氢气40 空气400 进样量（μL)：0.4 保留时间（min）：异稻瘟净5.7，内标物9.5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的异稻瘟净乳油气相色谱图见图2。 (27) 3 包weke2048的个人生员-docn.com豆下网 httnwwwwdoein.oomyeike2n4o weke204的个人生质docn.com豆丁网 ttpwwwdoein.oomyweikezn4o HG3286—2002 1一溶剂；2-异稻瘟净;3-邻苯二甲酸二丁酯 图2异稻癌净乳油气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取异稻瘟净标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标 溶液，摇匀。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含异稻瘟净约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的 同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稻瘟净与内标物峰面积之比，分别进行 平均。 (28) weke2048的个人生员docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.oomyweike2n4o weke2048的个人生员docn