ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：10933—2002 中华人民共和国化工行业标准 HG3285—2002 代替HG3285—1981 异稻瘟净原药 IprobenfosTechnical 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 HG3285—2002 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准代替强制性行业标准HG3285一1981《异稻蕴净原药》。 本标准与HG3285一1981的主要差异为： 一增加了前言。 一异稻瘟净质量分数由原来的大于等于80.0%改为大于等于90.0%。 一水分指标由原来的小于等于0.5%改为小于等于0.4%。 增加了酸度含量控制指标和检验方法。 一增加了验收期。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：上海农药厂、浙江嘉化实业股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、答艳坤、邓长华、傅凤菊。 本标准于1981年首次发布。本次为第一次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (13) I HG3285—2002 异稻瘟净原药 该产品有效成分异稻瘟净的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Iprobenfos CIPAC数字代号：393 化学名称：O,O-二异丙基-S-芋基硫代磷酸酯 结构式： (CH)CHO) PSCH2- (CH,),CHO 实验式CH2O,PS 相对分子质量：288.3（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 沸点：126℃/5.332Pa 蒸气压（20℃）：0.247mPa 相对密度（20℃）：1.103 溶解度（20℃）：水中430mg/L；可溶于丙酮、醇类、苯、已烷、三氟甲烷和其他有机溶剂 稳定性：遇碱分解，DTse（在水中，pH4～9)为7230h～7793h 1范围 本标准规定了异稻净原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异痘净及其生产中产生的杂质组成的异稽瘟净原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括斯误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观：应是浅黄色油状液体，低温时，有结晶析出。 3.2异稽瘟净原药控制项目指标应符合表1要求。 (15) - HG3285—2002 表1异稻癌净原药控制项目指标 项 目 指 标 异稻癌净质量分数，% 90. 0 水分，% 0. 4 酸度(以H,SO.计)，% 0. 5 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与异稽净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稽瘟净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.2.2红外光谱法：试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～800cm-1波数范围内的红外光谱图 应没有明显的差异。异稻癌净标样的红外标准谱图见图1。 60 20 0 4 000 3000 2 000 1600 1200 800 图1 异稻癌净的红外光谱图 4.3异稻癌净质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯为内标物，使用5%SE-30/Chro mosorbWAWDMCS(180μm～250μm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试 样中的异稻瘟净进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 异稻瘟净标样：已知质量分数大于等于99.0%。 2 (16) HG3285—2002 内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：SE-30。 载体：ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm)。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙 酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1.0m×3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180μm250μm）上，固定液：（固定液+载 体）=5；100。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶 解，倒人9.5g载体，轻轻振动，使之混合均勾并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥 1h,取出放在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤于燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻蔽柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谐柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉、通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均勾紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人裁气（N.），分阶段 升温至260℃，并在此温度下老化48h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温155 气化室200 检测器室200 气体流量（mL/min）：载气（N,）30 氢气40 空气400 进样量（μL）：0.4 保留时间（min）：异稻癌净5.7，内标物9.5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的异稻瘟净原药气相色谱图见图2。 (17) 3 HG 32852002 1一溶剂；2一异稻癌净；3一邻苯二甲酸二丁酯 图2异稻痘净原药气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取异瘟净标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标 溶液，播勾。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含异稽瘟净约0.1g的试样（精确至0.0002g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时。按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的 顺序进行测定。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稻瘟净与内标物峰面积之比，分别进行 平均。 (18) 4 HG3285—2002 试样中的异稽癌净质量分数w（%），按式（1)计算： 12m,P w, (1) r,m? 式中： 标样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值； r r3——试样溶液中，异稽瘟净与内标物蜂面积比的平均值； m 异稽瘟净标样的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m2 P 标样中异稻癌净的质量分数，以%表示。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 乙醇：体积分数为50%水溶液。 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L；按GB/T601配制。 甲基红指示液：2g/L乙醇溶液。 4.5.2测定步骤 称取试样1g（精确至0.0002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL，摇动使试样溶 解。加人3滴指示液，用0.02mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白 测定。 以硫酸（HSO。)的质量分数表示的试样的酸度wz（%），按式(2)计算： c(V,-V。)X0.049 X100 (2) m 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V, 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）； 0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的 质量。 4.6产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604规定。极限数值处理，采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1异稽癌净原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。 5.2异稽瘟净原药应用干净、内涂保护层的的钢桶包装，每桶净含量200kg；或用塑料桶包装，每桶净 含量50kg。 5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。 5.4包装件应贮存在通风、干