ICS 65.080 G 21 HG 备案号：7243—2000 中华人民共和国化工行业标准 HG 3277--2000 农业用硫酸锌 Zinc sulfate for agricultural use 2000-05-23发布 2000-12-01实施 国家石油和化学工业局发布 HG 3277—2000 前言 本标准是由化工行业标准HG3277一1986《农业用硫酸锌》修订而成。 本标准与HG3277—1986的主要差异是： 结合我国农业用硫酸锌生产厂家的生产条件和能力，根据生产厂家、有关质量监督检验部门及用户 的反映，参考国内外的标准，以及GB/T12707一1991《工业产品质量分级导则》。 将农业用硫酸锌分为合格品、一等品和优等品三个等级，技术指标也作了相应的规定。 解决了测定锌含量时原方法无法除去的Fe2+干扰问题。 增加了原子吸收分光光度法为铅、镉的测定的仲裁法。 包装袋的标识及取样方法等也进行了调整 本标准自实施之日起，同时代替HG3277一1986。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院、四川省技术监督局化肥质检一站。 本标准主要起草人：商照聪、姬洪涛、纪胜、章明洪、李肖锋。 本标准于1986年首次发布。 中华人民共和国化工行业标准 HG 3277—2000 农业用硫酸锌 代替HG3277-1986 Zinc sulfate for agricultural use 1范围 本标准规定了农业用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌，用作微量元素锌肥。 分子式：一水硫酸锌ZnSO·H2O 七水硫酸锌ZnSO·7H20 相对分子质量：一水硫酸锌179.47（按1995年国际相对原子质量） 七水硫酸锌287.56（按1995年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191-1990包装储运图示标志 GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T1250-一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB6678—1986化工产品采样总则 GB6679一1986固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3096：1987) GB8569—1997固体化学肥料包装 GB/T17420一1998微量元素叶面肥料 HG/T 2843--1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3产品品种 农业用硫酸锌按其所含结晶水分子数分为： 3.11种为含一分子结晶水硫酸锌，简称一水硫酸锌； 3.21种为含七分子结晶水硫酸锌，简称七水硫酸锌。 4要求 4.1外观：为白色或微带黄色的粉末或结晶。 4.2农业用硫酸锌应符合表1要求。 国家石油和化学工业局2000-05-23批准 2000-12-01实施 3 HG 3277--2000 表1要求 指 标 指标名称 ZnSO,·H2O ZnSO,·7H20 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 锌(Zn)含量 35.3 33.8 32.3 22. 0 21.0 20. 0 游离酸(以H2SO,计)含量 ≤ 0. 1 0. 2 0. 3 0. 1 0. 2 0. 3 0. 005 铅(Pb)含量 0. 002 0.010 0.015 0. 002 0.010 镉(Cd)含量 ≤ 0.002 0.003 0. 005 0. 002 0. 002 0.003 砷(As)含量 ≤ 0.002 0.005 0.010 0.002 0.005 0.007 5试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。杂质测定用标准溶液按GB/T602制备，其他溶液未指明制备方 法时均按HG/T2843制备。 5.1锌含量的测定 EDTA配位滴定法 5.1.1方法提要 在硫酸锌溶液中加入氟化铵（氟化钠)和碘化钾（如有Fe2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe3+)以消除 铁等杂质的干扰，在pH5～6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定， 终点颜色由洋红变为柠檬黄。 5.1.2试剂和材料 5.1.2.1氟化铵。 5.1.2.2碘化钾。 5.1.2.33%过氧化氢溶液。 量取30%过氧化氢10mL，溶于水，稀释至100mL。 5. 1.2. 4 硫酸溶液：1十4。 5.1.2.5 六次甲基四胺溶液：200g/L。 5. 1.2. 6 氟化钠溶液：100g/L。 该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。 5.1.2.7铁氰化钾溶液：100g/L。 5.1.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲液：pH5～6。 5. 1. 2. 9 二甲酚橙指示液：2g/L。 5. 1.2.10 ）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.05mol/L。 5.1.3测定 称取2.5~3.0g（精确至0.001g）--水硫酸锌或4.0~4.5g（精确至0.001g）七水硫酸锌试样，用 水溶于250mL量瓶中。若溶液混浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混匀。 量取10mL试液于250mL烧杯中，加入50mL水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色沉淀产生按 a.法测试，如有蓝色沉淀产生则按b.法进行测试。 a.移取25.0mL试液于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入2g氟化铵和0.5g碘化钾，再 加入二滴二甲酚橙指示液，然后滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA标准滴定 溶液的体积。 4 HG3277-2000 b.移取25.0mL试液于250mL烧杯中，加入2mL过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加热至微沸， 并保持2min，冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明，用水稀释至100mL，加入20mL氟化钠溶液和1g碘 化钾，然后加入二滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓 冲溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA标准 滴定溶液的体积。 5.1.4分析结果的表述 以质量百分数表示的锌（Zn）含量（X，)按式（1)计算： (1) 25 式中：V一一滴定中消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； -试样质量，g； 0.06538- 一与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质 量。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.1.5允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。 5.2游离酸含量的测定容量法 5.2.1方法提要 在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的游离酸。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1不含二氧化碳的蒸馏水。 5.2.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 溶解0.1g甲基红于95%乙醇50mL中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释 到100mL。 5.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.2.3仪器、设备 微量滴定管：10mL。 5.2.4测定 称取约10g（精确至0.01g）硫酸锌试样，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解。如果溶液混浊，可 进行过滤，并用蒸馏水洗涤数次，收集滤液和洗涤液于另一烧杯中。加1～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指 示液于试液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶 液的体积。 5.2.5分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸（以H2SO4计)含量（X，)按式（(2)计算： (2) m 式中：V-滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 试样质量，g； 0.0490---与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的 质量。 5 HG 3277--2000 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.2.6允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.3铅和镉含量的测定火焰原子吸收分光光度法（仲裁法） 5.3.1方法提要 在稀硝酸介质中，分别于原子吸收分光光度计波长283.3nm和228.8nm处，使用空气-乙炔火焰， 采用标准曲线法测定铅、镉。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1钢瓶乙炔气。 5.3.2.2硝酸溶液：1+1。 5.3.2.3铅标准溶液：100mg/L。 5.3.2.4标准溶液：10mg/L。 按HG/T2843配制1000mg/L标准原液。使用时，取一定量原液，用水准确稀释100倍。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1原子吸收分光光度计。 5.3.3.2铅、镉空心阴极灯。 5.3.4铅的测定 5.3.4.1工作曲线的绘制 按表2所示，移取铅标准溶液分别置于6个100mL量瓶中，加入5mL硝酸溶液