若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (2002) 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 ICS 71.080.70 备案号：10962—2002 HG/T 3273--2002 前言 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3273-1990《工业丙二酸二甲酯》修订而成。 本标准与HG/T3273一1990的主要技术差异如下： 一项目设置进行了调整：取消了密度，增设了水分。 一技术指标做了修改：酯含量（以CsH：O.计）指标分别由一等品、合格品的大于等于98.0%、大 于等于96.0%修改为大于等于99.0%、大于等于98.5%；酸含量（以CH,O.计）指标分别由一等品、合 格品的小于等于0.30%、小于等于0.50%修改为小于等于0.10%、小于等于0.30%。 一增设的水分一等品指标定为小于等于0.10%、合格品不控制。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3273—1990。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：胡延风。 本标准于1990年3月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 67 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3273—2002 工业用丙二酸二甲酯 代替HG/T3273—1990 Dimethyl malonate for industrial use 1范围 本标准规定了工业用丙二酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以氰乙酸法制得的丙二酸二甲酯。该产品主要用作医药中间体和香料。 分子式：C,H.O 相对分子质量：132.116（按1999年国际相对原子质量） 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T6011988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位- 铂-钻色号） GB/T6283—1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760： 1978) GB/T6678--1986 化工产品采样总则 GB/T6680—1986 液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） 3要求 3.1外观：透明液体，无可见杂质。 3. 2 工业用丙二酸二甲酯应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 二等品 合格品 色度，Hazen单位（铂-钻色号） 20 40 酯含量（以CsHO,计），% 99.0 98.5 酸含量（以C,H,O计)，% 0.10 0.30 水分，% 0.10 中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准 2003-06-01实施 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3273—-2002 4试验方法 试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的 三级水。 试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规 定制备。 4.1色度的测定 按GB/T3143规定进行。 4.2酯含量的测定 4.2.1方法提要 试样中的酯用过量的碱标准溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算酯的含量。 试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸含量时测出，在计算酯含量中将酸含量 折算后扣除。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1乙醇：95%。 4.2.2.2无二氧化碳的水。 4.2.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。 4.2.2.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 4.2.2.5酚酞指示液：10g/L。 4.2.3仪器、设备 4.2.3.1冷凝管：内管直径12mm，冷却水管直径40mm，冷却水管部分长400mm。 4.2.3.2回流瓶：具标准磨口，250mL。 4.2.4分析步骤 用滴瓶称取试样约1g（精确至0.0002g），置于盛有50mL氢氧化钠标准溶液和10mL乙醇的回 流瓶中，装上冷凝管，在电炉上加热回流0.5h，用无二氧化碳水清洗冷凝管壁，冷却后加2滴酚献指示 液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 同时做空白试验。 4.2.5分析结果的表述 以质量百分数表示的酯（以C,H.O.计）含量X，按式(1)计算： m mi 式中：V。 空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； A 滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 试样的质量，g； mi -4.3测得的酸含量，%； 1.27—将丙二酸折算为丙二酸二甲酯的系数； 0.06602- 与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸二甲酯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.3%。 4.3酸含量的测定 4.3.1方法提要 以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸含量。 4.3.2试剂和材料 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3273—2002 4.3.2.1中性乙醇：在无水乙醇中，加酚酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色。 4.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.3.2.3酚指示液：10g/L。 4.3.3分析步骤 称取试样约5g（精确至0.001g），置于100mL碘量瓶中，加人中性乙醇20mL，酚酸指示液2滴， 用氢氧化钠标准滴定溶液迅速滴定至微红色为终点。 4.3.4分析结果的表述 以质量百分数表示的酸（以CsH,O计）含量Xz按式（2）计算： （2) m2 m2 式中：V-滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； C2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m2——试样的质量，g； 0.05203---—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸 的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。 4.4水分的测定 称取试样约2g（精确至0.01g），按GB/T6283一1986中第7章“直接电量滴定法”进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。 5检验规则 5.1本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2工业用丙二酸二甲酯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符 合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂 址、批号或生产日期及本标准编号。 5.3工业用丙二酸二甲酯以一个生产单元的一次罐装量为一批。 5.4采样单元数按GB/T6678-1986中6.6的规定确定。采样技术应符合GB/T6680的规定。采 样时采样玻璃管插入深度不浅于桶的3/4，保证所取的试样具有上，中、下三层的代表性。采样总体积 不少于0.5L，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的250mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注 明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查。 5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有项指标不符合本标准要 求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1工业用丙二酸二甲酯包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂名、厂 址、净含量、批号、本标准编号和GB191中规定的“向上”标志。 6.2工业用丙二酸二甲酯应装入清洁、干燥的有内盖的塑料桶或衬塑桶内。每桶净含量200kg。或 按供需双方合同要求包装。 6.3工业用丙二酸二甲酯运输时应小心轻放，不得敲击，不得倒置。 6.4工业用丙二酸二甲酯应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的库房内。 若需要资料，：请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读