说明:收录全网最新的团体标准 提供单次或批量下载
若需要资料,请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3271—2000 HG/T3674-2000 工业氯乙酸 工业氯甲烷 2000-06-05发布 2001-03-01实施 国家石油和化学工业局 发布 若需要资料,请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料,请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 备案号:7492—2000 HG/T3271--2000 前言 本标准是对化工行业标准HG/T3271一1990《工业氯乙酸》修订而成。 本标准与HG/T3271—1990的技术差异: 氯乙酸含量,优等品由大于等于97.5%改为大于等于99.0%、一等品由大于等于96.5%改为 大于等于97.5%、合格品由大于等于95.0%改为大于等于96.0%。 二氟乙酸含量,优等品由小于等于1.0%改为小于等于0.5%、一等品由小于等于2.0%改为 小于等于1.5%、合格品由小于等于3.0%改为小于等于2.5%。 氯乙酸含量测定的允许差由不大于0.5%改为不大于0.4%。 二氯乙酸含量测定中高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定方法改为按GB/T601的规定进行。 乙酸含量的测定由称取熔融试样改为直接称取试样。测定的允许差由不大于0.2%改为不大 于0.1%。 结晶点测定的允许差由不大于0.5℃改为不大于0.2℃。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准自实施之日起,同时替代HG/T3271一1990。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位:重庆嘉陵化学制品有限公司。 本标准参加起草单位:佛山市电化总厂、江苏北方氯碱集团有限公司、阜新市化工厂、安平县化工四 厂、石家庄合成化工厂、上海赛璐珞厂。 本标准主要起草人:蒋宪学、刘永平、蔡丽萍。 本标准于1990年首次发布。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料,请到豆丁网: 若需要资料,请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3271--2000 工业氯乙酸 代替HG/T3271—1990 Chloroacetic acid for industrial use 1范围 本标准规定了工业氯乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、 有机合成等工业,也用于制羧甲基纤维素等。 分子式:CHCICOOH 相对分子质量:94.50(按1997年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB190--1990 危险货物包装标志 GB 191--1990 包装储运图示标志 GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603--1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3723—1983 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678--1986 化工产品采样总则 GB/T 6679—1986 固体化工产品采样通则 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO3696:1987) GB/T 75331993 有机化工产品结晶点的试验方法(neqISO1392:1977) 3要求 3.1外观:无色或微黄色结晶。 3.2工业氯乙酸质量应符合表1要求。 表 1 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 氯乙酸(CHCICOOH)含量,% 99.0 97.5 96.0 二氯乙酸(CHCICOOH)含量,% 0. 5 1.5 2. 5 乙酸(CHCOOH)含量,% 0. 5 结晶点,℃ 60 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-03-01实施 若需要资料,:请到豆丁网: www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料,:请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3271--2000 4试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三 级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601.GB/T603规 定制备。 4.1氯乙酸含量的测定 4.1.1方法提要 氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生如下反应: CH,CICOOH+2NaOHOHCH,COONa+NaCI+H2O CHCl,COOH+3NaOH-CHOCOONa+2NaC1+2H,O 2CHOCOONa+NaOH—Na2CO4+OHCH,COONa 二者生成的氯化钠由银量法测得总氯量。乙醛酸钠与氢氧化钠继续反应生成的草酸钠,在适当条件 下,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,求得二氟乙酸的含量。氯乙酸含量由总氯量分别减去二氯乙酸含量、 游离氯含量而求得。 4.1.2试剂和溶液 a)邻苯二甲酸二丁酯。 b)氢氧化钠溶液:300g/L。 c)硝酸溶液:2+3。 d)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)=0.1mol/L。 e)硫氰酸钠标准滴定溶液:c(NaSCN)=0.1mol/L。 f)酚酥指示液:10g/L。 g)硫酸铁铵指示液:80g/L。 4.1.3仪器、设备 一般实验室仪器及400mm直形冷凝管。 4.1.4分析步骤 称取3g试样(精确至0.0002g),于250mL锥形瓶中,加40mL氢氧化钠溶液,装上冷凝管,在电 炉上煮沸并回流10min,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即成储备液A。 准确移取储备液A25mL于250mL锥形瓶中,加40mL水、2滴酚酞指示液,用硝酸溶液中和并过量5 mL,准确加入50mL硝酸银标准滴定溶液、3mL硫酸铁铵指示液、4mL邻苯二甲酸二丁酯,用硫氰酸 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不褪色为终点。 4.1.5分析结果的表述 以质量百分数表示的氟乙酸(CH,CICOOH)含量X按式(1)计算: mX25/250 (1) m 式中:V— 加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V?—滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积,mL; c2——硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 一试样质量,g; m- 0.09450- 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯乙酸 若需要资料,请到豆丁网: www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料,请到豆丁网:www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3271—2000 的质量; X一一按4.2测定的二氯乙酸含量,%; 1.466一二氟乙酸换算成氟乙酸的系数。 注:式(1)忽略游离氯含量的扣除。必要时按附录A(提示的附录)游离氯含量的测定方法测定游离氧。 4.1.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.4%。 4.2二氯乙酸含量的测定 4.2.1方法提要 二氟乙酸在适当条件下与氢氧化钠发生如下反应: CHCI,COOH+3NaOHCHOCOONa+2NaC+2H,0 2CHOCOONa+NaOH-NaC,O,+OHCH,COONa 反应生成的草酸钠,在适当条件下,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,求得二氟乙酸的含量。 4.2.2试剂和溶液 a)硫酸溶液:1+4。 b)硫酸锰混合液。 c)高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO,)=0.1mol/L。 4.2.3分析步骤 准确移取4.1.4中制备的储备液A100mL于250mL锥形瓶中,以刚果红试纸指示,滴加硫酸溶 液至刚果红试纸由红色变为蓝色,再过量20mL,加热至40℃,加10mL硫酸锰混合液,用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持15s不褪色为终点。 同时作空白试验。 4.2.4分析结果的表述 以质量百分数表示的二氯乙酸(CHCI,COOH)含量X,按式(2)计算: (2) mX100/250 m 式中:V一滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V。一一空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; -2 试样质量,g; m- 0.12894一与1.00mL高锰酸钾[c(1/5KMnO,)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氟乙酸的质 量。 4.2.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.1%。 4.3乙酸含量的测定 4.3.1方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的氟乙酸、二氯乙酸、乙酸,根据氢氧化钠用量求得总酸量。由 总酸量分别减去氯乙酸和二氯乙酸的含量求得乙酸含量。 4.3.2试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 b)酚酞指示液:10g/L。 4.3.3分析步骤 称取3g试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加适量水溶解,移人250mL容量瓶中,稀 释至刻度,摇匀。准确吸取25mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指

.pdf文档 HG-T 3271-2000 工业氯乙酸

文档预览
中文文档 9 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 309 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共9页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
HG-T 3271-2000 工业氯乙酸 第 1 页 HG-T 3271-2000 工业氯乙酸 第 2 页 HG-T 3271-2000 工业氯乙酸 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 人生无常 于 2026-01-18 22:15:34上传分享
友情链接
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。