若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (2002) 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 ICS71.080.30 备案号：10968—2002 HG/T3269—2002 前言 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3269-1989《工业硝酸胍》修订而成。 本标准与HG/T3269—1989的主要技术差异是增设了安全条款。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3269一1990。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：楼、顾顺兴。 本标准于1989年5月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 若需要资料，：请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3269—2002 工业用硝酸胍 代替HG/T3269—1989 Guanidine nitrate for industrial use 1范围 本标准规定了工业用硝酸胍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸铵进行缩合反应制得的工业用硝酸胍。该产品主要用作医药 中间体。 分子式：CHN·HNO 结构式： NH CNH2HNO3 相对分子质量：122.09（按1999年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB190—1990 危险货物包装标志 GB191—2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T601—1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603--1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678-1986 化工产品采样总则 GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) 3要求 3.1外观：白色或米白色颗粒状或片状结晶。 3.2工业用硝酸胍应符合表1的要求。 表1要求 标 项 目 优等品 一等品 合格品 98.0 97.0 90.0 硝酸胍含量，% viv 加热减量，% 0. 3 0. 5 1. 0 水不溶物含量，% 0.05 0.10 0. 15 游离酸（以HNO，计）含量，% 0. 3 0. 5 游离硝酸铵含量，% 0.3 0. 5 中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准 2003-06-01实施 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3269—2002 4试验方法 试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1硝酸胍含量的测定 4.1.1方法提要 在碱性条件下，硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀，称量沉淀，计算硝酸胍的含量。 NH,C(NH)NH2·HNO:+NH,OH+C,H,OH(NO,)3. NHC(NH)NH(NO,CHOH+NH.NO,+HO 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1氨水溶液：10%。 4.1.2.2苦味酸溶液：12.0~12.4g/L，配制和标定见附录A（标准的附录）。 4.1.3仪器、设备 玻璃砂：滤板孔径为5~15μm。 4.1.4分析步骤 称取约2.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，冷却至室 温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，吸取滤液25mL，置于250mL烧杯中，加 2mL氨水溶液，75mL苦味酸溶液，有黄色沉淀形成时应稍加搅拌，将烧杯保持5～10℃，放置1h，用预 先于105~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂垢蜗抽滤，用原滤液30mL分数次洗涤烧杯和滤渣，将带有 滤渣的玻璃砂埚于105110℃干燥至质量恒定。 4.1.5分析结果的表述 以质量百分数表示的硝酸胍含量X，，按式（1)计算： (1) 25 m 250m 式中：m-—滤渣的质量，g； 一试样的质量，g； 0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子质量之比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 4.2加热减量的测定 4.2.1仪器、设备 称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。 4.2.2分析步骤 称取约5g试样（精确至0.0002g），置于预先于105110℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于105~ 110℃干燥2.5h，冷却后称量。 4.2.3分析结果的表述 以质量百分数表示的加热减量X2，按式（2)计算： (2) u 式中：m-干燥前试样的质量，g 一干燥后试样的质量，g。 mi- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.04%。 4.3水不溶物含量的测定 4.3.1仪器、设备 46 若需要资料，请到豆工网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3269—2002 玻璃砂埚：滤板孔径5~15μm。 4.3.2分析步骤 称取约10g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人200mL水，加热至试样溶解，冷却 至20℃，用已于105~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，每次用20℃水约50mL洗涤滤渣三 次，将带有滤渣的玻璃砂于105～110℃干燥至质量恒定。 4.3.3分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X：按式（3）计算： (3) m 式中：ml 水不溶物滤渣的质量，g； m-—试样的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之相对偏差不得大于10%。 4.4游离酸（以HNO3计）含量的测定 4.4.1方法提要 以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算游离酸（以HNO计）的含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 4.4.2.2酚指示液：10g/L。 4.4.3分析步骤 称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人新煮沸的水使之溶解，冷却至室 温，加人2滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。保留终点溶液A 用于游离硝酸铵的测定。 4.4.4分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸（以HNO：计）含量X4按式（4）计算： VcX6.3 X = (4) m m 式中：V- 滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 试样的质量，g； m- 0.063-—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸的 质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。 4.5游离硝酸铵含量的测定 4.5.1方法提要 试样中的游离硝酸铵与甲醛反应生成六次甲基四胺和硝酸，硝酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计 算游离硝酸铵的含量。 4NH,NO+6HCHO-—(CH2).N+4HNO+6H,O HNO,+NaOH-NaNO+HO 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1中性甲醛溶液：加入酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至甲醛溶液呈微红色。 4.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 4.5.3分析步骤 将4.4.3中溶液A，加人中性甲醛溶液5mL，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3269—2002 微红色即为终点。 4.5.4分析结果的表述 以质量百分数表示的游离硝酸铵含量X，按式（5)计算： (5) m m 式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g; 0.080—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸铵 的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。 5检验规则 5.1本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2工业用硝酸胍应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标 谁的要求。 每批出厂的产品都应附有一定