备案号：10097—2002 HG/T3256—2001 前 言 本标准是非等效采用美国航空航天材料标准AMS-M-7866-1998《工业润滑品二硫化钼》对推荐 性化工行业标准HG/T3256一1990《工业二硫化钼》进行修订而成。 本标准与AMS-M-7866--1998的主要技术差异为： AMS-M-7866-1998设一个级别，八项指标，即二硫化钼含量、总不溶物含量、水分、腐蚀、细度、水 溶物含量、耐腐蚀和油含量。本标准设优等品、一等品和合格品三个级别，八项指标，将水溶物含量、耐 腐蚀改为铁含量和二氧化硅含量。 本标准与HG/T3256—1990的主要技术差异为： 一增加了优等品级别的技术指标。 增设了二氧化硅含量和油含量二项指标。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3256一1990。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位：天津化工研究设计院、上海胶体化工厂。 本标准主要起草人：苏培基、朱美华、卢贵平。 本标准于1990年首次发布，1999年转化为化工行业标准。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负资解释。 35 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3256—2001 工业二硫化钼 代替HG/T3256—1990 Molybdenum disulfidefor industrial use 1 范围 本标准规定了工业二硫化钼的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业二硫化钼产品。该产品用作固体润滑剂和各种润滑剂的添加剂。 分子式：MoS 相对分子质量：160.07（按1999国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T602—1988化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T603--1988化学剂剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—1986 化工产品铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法（neqISO6685： 1982) GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） 3要求 3.1外观：黑色或稍带银灰色极细粉末。 3.2工业二硫化钼应符合表1要求。 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 37 HG/T3256—2001 表1要求 标 项 日 优等品 一等品 合格品 二硫化钼含量，% 98.0 97. 0 96. 0 总不溶物，% ≤ 1. 0 1. 50 2. 50 水分，% < 0. 50 0. 70 1. 0 铁(Fe)含量，% 0.30 0. 50 0. 70 1号≤1.5μm，% 80 2号≤2.5μm，% 90 细度 3号≤5μm，% 90 4号≤10um，% 90 %ro 95 腐蚀（T，锅片，100℃，3h） 通 过试验 二氧化硅含量，% ≤ 0. 20 0. 50 0. 50 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规 定制备。 安全指示：试验中所用的强酸均具有腐蚀性，操作时应小心！ 4.1二硫化钼含盘的测定 4.1.1方法提要 二硫化钼经氮酸钾的硝酸饱和溶液处理溶解后，与氮水反应生成钼酸铵，在乙酸介质中钢酸铵与乙 酸铅生成结晶状钼酸铅沉淀。过滤后称量其钼酸铅质量，然后换算为二硫化钼含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1盐酸。 4.1.2.2水。 4.1.2.3冰乙酸。 4.1.2.4氮酸钾的硝酸饱和济液。 将20g氟酸钾溶解于1000mL硝酸中。 4.1.2.5盐酸溶液：1+1。 4.1.2.6 乙酸铵济液：300g/L。 4.1.2.7乙酸-乙酸铵溶液。 取15mL冰乙酸和20g乙酸铵，加水至1L。 4.1.2.8乙酸铅[Pb(CHCOO)2·3H,O]:20g/L溶液。 将20g乙酸铅溶于水，加20mL冰乙酸，加水至1L。 4.1.2.9甲基橙溶液：1g/L。 4.1.2.10 酸溶液：1g/L。 将0.1g酸溶于96mL水中，加4mL冰乙酸。 38 HG/T3256—2001 4.1.3分析步骤 称取105~110℃下烘干至恒重的试样0.260.28g（精确至0.0002g）。置于250mL高型烧杯 中，用1mL水润湿，然后小心加入15mL氯酸钾的硝酸饱和溶液，待剧烈反应停止后，把烧杯放到电热 板上慢慢加热，直至溶液变成淡黄色或近于白色。加入10mL盐酸，煮沸至棕色烟雾消散为止。用水 加至约50mL，以甲基橙溶液为指示剂，在搅拌下加人氮水至呈黄色，并过量15mI.，加热至沸，用中速 定量滤纸过滤，将滤液收集在400mL烧杯中，用热水洗涤5次，每次10mL，将洗液收集于盛滤液的烧 杯中（滤渣A用于测定铁）。向滤液中滴加盐酸溶液中和至红色，加50mL乙酸铵溶液和10mL冰乙 酸，将溶液加热至近沸。在搅拌下用滴定管向试验溶液中加人乙酸铅溶液31～33mL，并过量3mL，滴 定速度为15mL/min。加完后搅拌5min。 注：为了准确核对所需乙酸铅溶液用量，可用棘酸溶液作为外指示剂，把一滴钼酸盐溶液滴到试板上的约0.1mL 酸指示剂中不出现棕色时，即说明已达到终点。 把烧杯放在电热板上加热至近沸，并在此温度下保持至少1h，趁热将沉淀用中速定量滤纸过滤， 用热的乙酸-乙酸铵溶液洗涤沉淀4次，每次用量50mL。 将滤纸连同沉淀放入灼烧至恒重的瓷埚中，灰化后放人550～600℃的高温炉中灼烧至恒重。 4.1.4分析结果的表述 以质量百分数表示的二硫化铝含量（X,)按式(1)计算： 0.4359(ml-mo） (1) tm m 式中：m~ 钼酸铅和的质量，g； mo' 地埚的质量，g； 试样的质量，g； m 0.4359— 钼酸铅换算为二硫化钼的系数。 4.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行測定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.2水分测定 4.2.1分析步骤 称取2g试样（精确至0.0002g)，置干预先于燥至恒重的称量瓶中，在（105士2)℃的电热干燥箱 中干燥6h，冷却，称量，直至恒重。 4.2.2分析结果的表述 以质量百分数表示的水分（X,）按式（2)计算： X100 (2) m 式中：mi一干燥前试样和称量瓶质量，g； 干燥后试样和称量瓶质量，g； m2 试样质量，g。 m 4.2.3允诈差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。 4.3总不溶物含量的测定 4.3.1试剂和材料 4.3.1.1盐酸。 4.3.1.2氨水。 4.3.1.3氯酸钾的硝酸饱和溶液。 称取20g氮酸钾，溶于1000mL硝酸中。 39 HG/T3256—2001 4.3.1.4盐酸溶液：1+1。 4.3.2分析步骤 称取2.6～2.8g试样（精确至0.01g)，置于400mL高型烧杯中，用约1mL水润湿试样，小心加 人30mL氯酸钾的硝酸饱和溶液。待剧烈反应停止后，将烧杯放在电热板上侵慢加热，直至溶液变成 淡黄色或近于白色为止。加15mlL.盐酸，煮沸至所有棕色烟雾消散为止。溶液稍冷后，加水至50mL， 在搅拌下加40mL氮水，加热至沸，趋热用中速定量滤纸过滤，用少量（不超过50mL）热水多次洗涤滤 渣。将滤纸和滤渣放人烧杯中，加10mL盐酸溶液，把滤纸打成纸浆，加水至50mL，在揽拌下加人40 mL氨水，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤8次，每次25ml.，把滤渣和滤纸置于预先 灼烧至恒重的瓷埚中，灰化后置于550～600℃的高温炉中灼烧至恒重。 4.3.3分析结果的表述 以质量百分数表示的总不溶物含量（X)按式(3)计算： (3) m 式中：mi——残渣和埚质量，g m2甘埚质量，g; 试样质量，g。 4.3.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.4铁含量的测定 4.4.1方法提要 同GB/T3049—1986第2章。 4.4.2试剂和材料 同GB/T3049—1986第3章。 4.4.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.4.4工作曲线的绘制 按GB/T3049-1986中5.3的规定，使用1cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 4.4.5分析步骤 4.4.5.1试验溶液的制备 将4.1.3用于测定铁的滤渣A置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液溶解。用中速定量滤纸过滤 于100mL容量瓶中，用水洗涤滤渣数次，加水至刻度，摇匀。 4.4.5.2空白试验溶液的制备 将4.1.3的分析步骤进行，直至“滤渣A用于测定铁”为止，但不加试样。以下操作按4.4.5.1 进行。 4.4.5.3测定 用移液管移取25mL试验溶液（优等品）、10mL试验溶液（一等品、合格品）和25mL空白试验溶 液（优等品）、10mL空白试验溶液（一等品、合格品），分别置于100mL烧杯中，以下按GB/T3049- 1986中5.4规定，从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。