ICS83.040.30 HG G 49 备案号：2376923779—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3062~3072—2008 代替HG/T3062～3072—1999 橡胶配合剂 (2008) 2008-04-23发布 2008-10-01实施 HG/T3062—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定 (1) HG/T3063—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅颜色的比较法 (9) HG/T3064—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅45μm筛余物的测定 (17) HG/T3065—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定.. (25) HG/T3066—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定 (33) .. HG/T3067—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定 (41) HG/T3068—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定 (49) HG/T3069—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定 (57) HG/T3070—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定 (65) HG/T3071—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅折射率的测定 (73) HG/T3072--2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯（DBP)吸收值的测定 ...(79) I ICS 83. 040.30 G 49 HG 备案号：23776--2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3069--2008 代替HG/T3069--1999 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 总锰含量的测定 Rubber compounding ingredients—Silica, precipitated,hydrated- Determination of total manganese content [ISO5794-1:2005(E),Rubber compounding ingredients-Silica, precipitated,hydrated-Part 1 : Non-rubber tests-Annex B : Determination of total manganese content,MOD 2008-04-23发布 2008-10-01实施 发布 HG/T3069—2008 前言 本标准修改采用ISO5794-1：2005（E）《橡胶配合剂———沉淀水合二氧化硅-一第1部分：非橡胶 试验》（英文版）的附录B《总锰含量的测定》。 本标准根据ISO5794-1：2005（E）《橡胶配合剂一—沉淀水合二氧化硅第1部分：非橡胶试 验》（英文版）的附录B《总锰含量的测定》重新起草。 由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了修改。本标准与 ISO5794/1：2005（E）的主要差异如下： 一本标准中的警告用语的表达方式和出现的位置与国际标准不同，本标准的用法是根据标准编 写格式要求（本标准的标准名称后）； 删除盐酸溶液的浓度（本标准的4.4）； 一删除了盐酸原浓度，将密度改为我国市售盐酸浓度（36%~38%）对应的密度1.19Mg/m （本标准的4.4）； —一提高了高纯锰的称量精度（本标准的4.5）； 增加了试样干燥的步骤（本标准的7.1.1)； 一增加了“若试样中锰含量较高，最大可选用50cm3的容量瓶”（本标准的7.3.4.1注）； 一修改了锰含量的计算公式，由于试样溶液的体积不确定（本标准的8）； 只引用了ISO5794-1：2005（E）的附录B； -按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》进行了编辑。 为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准章条编号和国际标准章条编号的对照-一览表。 本标准代替HG/T3069--1999《橡胶配合剂—-沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定》。 本标准与HG/T3069-1999相比主要变化如下： a) 删除了ISO前言； b) 将试验用水改为二级水（本标准的4)； c) 增加了“若试样中锰含量较高，最大可选用50cm3的容量瓶”（本标准的7.3.4.1注）； d) 修改了锰含量的计算公式（本标准的8)； e）按GB/T1.12000进行了编辑性修改。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、无锡确成硅化学有限公司。 本标准主要起草人：代传银、毛善兵、江杰。 本标准代替标准的历次版本发布情况为： —HG/T3069--1989、HG/T3069—1999。 (59) 1 HG/T3069—2008 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的试验方法。 本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。 本标准方法适用于含锰量在125mg/kg以下样品的测定，采用适当措施可使测量范围扩大到 1250mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987) HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅［HG/T3061--2008，modISO5794-1：2005（E） HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定［HG/T3065-2008，mod ISO787/2—1981(E)) 3原理 用氢氟酸和硫酸浸煮试样，其中硅以四氟化硅的形式挥发掉。将浸煮后的残余物溶于盐酸溶液中， 稀释，并吸入原子吸收分光光度计的火焰中，在波长为279.5nm处测定吸光度，据此计算总锰含量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682二级水 的要求。 4.1氢氟酸，含量40%（质量分数）（p2o=1.13Mg/m²）（GB/T620）。 4.2硫酸，含量98%（质量分数）（p2o=1.84Mg/m）（GB/T625）。 4.3硝酸，含量68%（质量分数）（pzo=1.42Mg/m²）（GB/T626）。 4.4盐酸溶液 用50cm²水稀释20cm盐酸L含量38%（质量分数）（p2=1.19Mg/m）（GB/T622）进行配制。 4.5锰标准溶液（1g/dm） 在一个100cm²的烧杯中，用10cm水和5cm²硝酸（4.3）混合液溶解1.0000g士0.0001g高纯 锰。在通风橱中煮沸以排出氧化氮，冷却并转移至1dm容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。 1cm的本标准溶液含1000μg锰。 4.6锰标准溶液（50mg/dm） 刻度并混匀。 1cm的本标准溶液含50μg锰。 (61) 1 HG/T3069—2008 4.7锰标准溶液（10mg/dm²） 吸取50mg/dm²锰标准溶液（4.6）50.00cm²至250cm²容量瓶中，加人1cm²硝酸（4.3），加水稀 释至刻度并混匀。 1cm的本标准溶液含10μg锰。 注：建议优先选用商品锰标准溶液来代替4.5、4.6、4.7配制的溶液。 4.8乙炔气，高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa，符合GB6819的技术要求，以压缩气方式 供给。 4.9空气，无油、无尘、无水，压力在(0.35~0.4)MPa。 5仪器 5.1铂埚，容积约35cm。 5.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及锰元素空心阴极灯。 5.3分析天平，精度为0.1mg。 6采样 按HG/T3061规定进行。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1取适量试样按HG/T3065的规定进行干燥。 7.1.2称取约2g的样品（精确至0.1mg）于铂埚（5.1)中。 7.2空白试验 空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步骤，但不加试样。 7.3校准曲线的制备 7.3.1标准校准溶液的制备 按表1指定的体积，将浓度为10mg/dm的锰标准溶液（4.7）转移到一组六个50cm²的容量瓶中， 用水稀释至刻度并混匀。 表1测定锰的标准校准溶液 锰标准溶液（1.7)的体积 对应锰的浓度 cm "g/cm 0.5 0. 1 2.5 0. 5 5.0 1. 0 10. 0 2.0 15. 0 3. 0 25.0 5. 0 7.3.2标准校准溶液吸光度的测定 按照仪器说明书的要求，依次将7.3.1制备的标准校准溶液吸入原子吸收分光光度计（5.2)的火焰 中，并记录在波长为279.5nm处的吸光度值。 每次测定后，将水吸人火焰中。 7.3.3绘制校准曲线 以标准校准溶液的锰含量为横坐标，单位用μg/cm表示，与对应的吸光度值为纵坐标画一条溶液 吸光度校准曲线。 (62) 2 HG/T3069—-2008 7.3.4测定 7.3.4.1试样溶液的制备 将10cm²氢氟酸（4.1）和0.5cm²硫酸溶液（4.2）加人含有试样的铂埚（7.1