ICS83.040.30 HG G 49 备案号：2376923779—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3062~3072—2008 代替HG/T3062～3072—1999 橡胶配合剂 (2008) 2008-04-23发布 2008-10-01实施 HG/T3062—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定 (1) HG/T3063—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅颜色的比较法 (9) HG/T3064—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅45μm筛余物的测定 (17) HG/T3065—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定.. (25) HG/T3066—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定 (33) .. HG/T3067—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定 (41) HG/T3068—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定 (49) HG/T3069—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定 (57) HG/T3070—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定 (65) HG/T3071—2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅折射率的测定 (73) HG/T3072--2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯（DBP)吸收值的测定 ...(79) I ICS 83. 040.30 HG G 49 备案号：23772-2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3065-—2008 代替HG/T3065—1999 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 加热减量的测定 Rubber compound ingredientsSilica,precipitated, hydrated-Determination of loss on heating [ISO787/2—1981(E),Generalmethodsoftestforpigmentsandextenders- Part2:Determinationofmattervolatileat105C,MOD 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3065-2008 前言 本标准修改采用国际标准ISO787/2--1981（E）《颜料和填充剂的通用实验方法第2部分： 105℃挥发物的测定》（英文版）。 本标准根据ISO787/2一1981（E）重新起草。在资料性附录A中列出了本标准章条编号与 ISO787/2一1981(E)章条编号的对照一览表。 考虑到我国国情，为便于使用，在采用ISO787/2一1981（E）时，本标准做了一些修改。在附录B中 给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： a）用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”， b）增加了资料性附录A“本标准章条编号与ISO787/2--1981（E)章条编号对照”； 本标准代替HG/T3065--1999《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定》。 本标准与HG/T3065一1999相比的主要变化如下： a）增加了“当试验需要较多样品时，可以使用散口容器，并保证在加热过程中样品厚度不超过 10mm"（本版的4.1注）； 的4.4)； d）增加了“采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温”（本版的5.2)； e）将上版5“步骤”的悬置段，编辑为本版的6.1； f）将“在干燥箱中加热称量瓶及移开的瓶盖2h..”，修改为“把称量瓶（4.1)和盖放在105℃干 燥箱（4.2）中，打开瓶盖干燥30min.**...”（1999年版的5.1，本版的6.2)； 6.3的注）； h）“将装有试样的称量瓶放在105℃恒温干燥箱内加热1.5h”代替“将装有试样的称量瓶放在 105℃恒温干燥箱内加热1h”（1999年版的5.3，本版的6.4）； i）增加了“称量瓶从恒温箱或干燥器中放人和取出时应盖好瓶盖，以免由于空气流动使试样损 失”（本版的6.5注）； j）将“注”的内容进行了重新安排（1999年版5.5的注，本版6.6的注）； k）删除了“若结果在（0～0.1)%，则报告结果为≤0.1%”（1999年版的6)； 1) 增加了测试结果的取值方法（本版的7.2）； n）增加了附录B"本标准与ISO787/2--1981（E)技术性差异及其原因”览表。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、无锡确成硅化学有限公司。 本标准主要起草人：聂素青、毛善兵、钟磊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——HG/T3065--1989HG/T3065--1999 (27) 1 HG/T3065—2008 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定方法。 本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170数值修约规则 HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅[HG/T3061—2008，modISO5794-1：2005（E)］ 3原理 试样在105℃下加热1.5h后冷却并称量，再加热30min冷却并称量，两次称量之差不超过5mg， 以较小称量值计算加热减量。 4仪器 4.1称量瓶，矮型，高30mm，直径60mm，配有磨口玻璃盖。 注：当试验需要较多样品时，可以使用激口容器，并保证在加热过程中样品厚度不超过10mm。 4.2恒温干燥箱，重力对流型，温度可以控制在（105士2)℃。 4.3分析天平，精度为0.1mg。 4.4干燥器，装有有效五氧化二磷。 5采样 5.1按HG/T3061的规定进行采样。 5.2采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。 6分析步骤 6.1用双份样进行测试。 6.2把称量瓶（4.1）和盖放到105℃干燥箱（4.2)中，打开瓶盖干燥30min。然后将称量瓶和盖放人干 燥器（4.4）中，冷却至室温。称取瓶和盖的质量（mo），精确至0.1mg。 6.3将约2g的试样平铺在称量瓶底部，盖好瓶盖并称量（m），精确至0.1mg。 注；如果试样的体积较大，则可以适当减少样品的称量，并在试验报告中加以说明。 6.4移开盖子，将装有试样的称量瓶放在105℃恒温干燥箱内加热1.5h。 1）ISO5794-1规定用半圆形或C形横截面的采样管采样，HG/T3061根据我国国情，增加用不锈钢勺采样， (29) 1 HG/T3065—2008 6.5盖好称量瓶盖子，转移至干燥器内。移开盖，冷却至室温，重新盖好盖子称量，精确至0.1mg。 注：称量瓶从恒温箱或干燥器中放人和取出时应盖好瓶盖，以免由于空气流动使试样损失。 6.6将称量瓶放入干燥箱重复加热（每次约30min），冷却并称量，直至两次称量之差不超过5mg。记 录较小称量值（m2）。 注：如果试验的样品在105℃时不稳定，试验条件应由供需双方协商一致，并在试验报告中说明。 7结果计算 7.1加热减量以质量分数（X）计，数值以%表示，按公式（1)计算： (1) mi-mo 式中： mo一称量瓶和盖的质量，单位为克（g）； ml加热前称量瓶和盖及试样质量，单位为克(g)； 一加热后称量瓶和盖及试样质量，单位为克（g）。 7.2计算结果保留两位小数，取其平均值，然后按报告要求或HG/T3061的规定用GB/T8170进行 数值修约。 8 3精密度 两次测定结果之差不超过较大值的10%。 6 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试样的名称及标识； 本试验依据的标准编号； 试样的质量； c) d) 试验结果（均值或中位数、测试次数）； e) 与规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； g) 试验日期。 (30) 2 HG/T3065—2008 附录A （资料性附录） 本标准章条编号与ISO787/21981(E)章条编号对照 表A.1给出了本标准章条编号与ISO787/2—1981（E)章条编号对照一览表。 表A.1本标准章条编号与IS0787/2—1981(E)章条编号对照 本标准章条编号 对应的国际标准章条编号 前言 1 1 一 2 2 一 4 3 4. 1 3. 1 4. 1 注 一 4. 2 3. 2 4. 3 3. 3 4. 4 3. 4 5,5.1 5. 2 一 6 5 6. 1 5的悬置段 6. 2 5.1的第1段 6. 3 5.1的第2段 6. 3 注 5. 1 的注 6. 4 5.2第1段第1句 6. 5 5.2第1段第2句 6. 5注 一 6. 6 5.2第1段第3句 6.6注 5.2的注 7. 1 6的部分内容 7. 2 8 5.2第2段，6的部分内容 6 7 附录A 附录B 一 (31) 3