ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：27351—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2968—2009 代替HG/T2968—1999 工业焦磷酸钠 Sodium pyrophosphateforindustrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2968—2009 前 言 本标准代替HG/T2968一1999《工业焦磷酸钠》。 本标准与HG/T2968—1999的主要技术差异如下： -对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（1999年版的3.2，本版的4.2)； 取消了原标准的附录A（1999年版的附录）。 一 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：李光明、郭永欣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB9006—1988; —HG/T2968—1999。 I HG/T2968—2009 工业焦磷酸钠 1范围 本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业焦磷酸钠。该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂和电镀助剂等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相应分子质量 3.1无水焦磷酸钠 分子式：Na4P207 相对分子质量：265.90（按2007年国际相对原子质量） 3.2十水焦磷酸钠 分子式：Na4P20·10H20 相对分子质量：446.05（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末或结晶。 4. 2 工业焦磷酸钠应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 无水焦磷酸钠 十水焦磷酸钠 主含量w/% 96.5 98.0 水不溶物w/% ≤ 0. 15 0. 10 pH值（10g/mL溶液） 9.9~10.7 正磷酸盐 通过试验 1 HG/T2968—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 5.4焦磷酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。 本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+20。 5.4.2.2盐酸溶液：1+100。 5.4.2.3硫酸溶液：1+500。 5.4.2.4硫酸锌溶液：125g/L。 配制：将125g硫酸锌（ZnSO4·7H2O)溶解于水中，稀释至1000mL，在pH计上，用硫酸溶液或氢 氧化钠溶液（5.4.2.6)将pH值调至3.8。 5.4.2.5无水焦磷酸钠：将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂中，在400℃下灼烧至质量 恒定。 a）第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中 速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。 b）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。 c）第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。 如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。 5.4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mo1/L。 标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠（5.4.2.5），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶 解，在搅拌下加入盐酸溶液（5.4.2.1）调至溶液pH值为3.8，然后按5.4.4.2中所述步骤，从“加入 50mL硫酸锌溶液...”开始进行标定。. 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（p)按式（1)计算： p=V 式中： 称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克（g）； m V一在标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.3仪器 5.4.3.1电位滴定仪或pH计：分度值为0.01mV或0.1pH单位。 5.4.3.2磁力搅拌器。 2 HG/T2968—2009 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀， 必要时过滤。 5.4.4.2测定 （5.4.2.2)调至溶液pH值为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在揽拌下用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，揽拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此 时每加一滴后要搅拌30s。 5.4.5结果计算 焦磷酸钠含量以无水焦磷酸钠(Na4P2Or）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算： ev W= X100 （2) 50 m×500 焦磷酸钠含量以十水焦磷酸钠（Na4P2O：10H2O）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3） 计算： (3) m×500 50 式中： 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL）； 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一试样的质量的数值，单位为克(g）； 1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1方法提要 试样经水溶解后，经玻璃砂过滤，进行干燥，称量水不溶物。 5.5.2仪器 5.5.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm； 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL热水溶解后，趁热用已于 105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤滤液至不呈碱性（用pH试纸检验）。将 玻璃砂埚置于105℃士2℃下电热恒温干燥箱干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算 水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（4)计算： W3= (4) m 式中： 水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 3 HG/T2968—2009 5.6pH值的测定 5.6.1仪器 酸度计：精度0.02pH单位。 5.6.2分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用 酸度计测定溶液的pH值。 5.7正磷酸盐的试验 5.7.1试剂 硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2分析步骤 取少量试样研成粉末置于点滴板上，加（23)滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。 6检验规则 6.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业焦磷酸钠为一批，每 批产品不得大于30t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器 中，密封，并粘贴标签，注明生产名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份 保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4工业焦磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂 的产品都符合本标准要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项 指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业焦磷酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批 号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业焦磷酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批 号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运