ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：27350—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2966-2009 代替HG/T2966—1999 工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾） Potassiumhexacyanoferrat(I)for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2966-—2009 前 言 本标准代替HG/T2966一1999《工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾）》。 本标准与HG/T2966-1999的主要技术差异： 调整氯化物含量指标：原标准是以氯化钾计，优等品0.2%、一等品0.4%、合格品0.6%。本 标准是以氯计，优等品0.1%、一等品0.2%、合格品0.3%（1999年版的3.2，本版的4.2)； 一将一等品的水不溶物由0.03%降为0.02%（1999年版的3.2，本版的4.2)； 一增加了产品的保质期（本版的8.4）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南和诚精细化工有限公司。 本标准起草人：刘幽若、周放华、张静娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T7817—1987; ——HG/T2966—1992; —HG/T2966-1999。 I HG/T2966—2009 工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾） 1范围 本标准规定了工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输 以及贮存。 本标准适用于六氰合铁酸三钾。该产品主要用于制革、印染和电镀等行业。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170 修约规则与极限数值的表示和判定 塑料编织袋 GB/T8946 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：K3Fe(CN)6 相对分子质量：329.25（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：深红色或金红色晶体或粉末。 4.2工业六氰合铁酸三钾应符合表1的要求。 表1 要求 指 项 目 优等品 一等品 合格品 六合铁酸三钾[K;Fe(CN)]w/% ≥ 99.5 99. 0 98. 5 氯氮化物(以CI计）w/% ≤ 0. 1 0. 2 0. 3 六氰合铁（Ⅱ）酸盐［以KFe(CN)6计」w/% ≤ 0. 2 0. 3 0. 4 水不溶物w/% 0. 01 0. 02 0. 03 5试验方法 5.1安全提示 HG/T2966-—2009 本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682--2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别 在自然光条件下，用目视方法判别。 5.4六氰合铁酸三钾含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中和硫酸锌存在下，六氰合铁酸三钾与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾； 5.4.2.2冰醋酸； 5.4.2.3硫酸锌溶液：290g/L； 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）)约0.1mol/L； 5.4.2.5可溶性淀粉指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 称取约1.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解。加3g碘化钾和 2mL冰醋酸、20mL硫酸锌溶液，盖好瓶塞，充分摇匀。立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点 时加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚刚消失。 5.4.4结果计算 六氰合铁酸三钾含量以六氰合铁酸三钾[K3Fe(CN)6]的质量分数w1计，数值以%表示，按式（1) 计算： VcMX10-3 X100. ......(1) =Im m 式中： V-—滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—六氰合铁酸三钾[K：Fe(CN)6］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=329.2）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T30512000第3章。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸锌溶液：150g/L； 5.5.2.2其他试剂同GB/T3051-2000第4章。 5.5.3仪器、设备 同GB/T3051—2000第5章。 5.5.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中。加人100mL水溶解，加100mL硝酸锌溶液， 2 HG/T2966—2009 搅拌并转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取 100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加入3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴，加 1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。 空白试验：量取100mL水，置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，从滴加硝酸溶液..." 开始与试样溶液同时同样处理。 将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051一2000附录D的规定处理。 5.5.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： (V-Vo)×10-3cM X100 (2) m× 500 100 式中： V—滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.6六氰合铁（Ⅱ）酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性介质中用高锰酸钾将六氰合铁（IⅡI）酸盐氧化为六氰合铁（Ⅱ）酸盐，反应完全后，过量的高锰 酸钾使溶液显橙色而指示终点。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1硫酸溶液：1十4； 5.6.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4）约0.01mol/L。 用移液管移取100mL按HG/T3696.1配制的高锰酸钾标准滴定溶液，置于1000mL棕色容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.6.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于300mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加20mL硫酸溶液，充 分混匀，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至显橙色即为终点。同时做空白试验。 空白试验：除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与试样溶液相同。 5.6.5结果计算 六氰合铁（I)酸盐含量以六氰合铁酸四钾[K4Fe(CN)]的质量分数W3计，数值以%表示，按式 (3)计算： X100 (3) m 式中： V——一滴定试验溶液消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一滴定空白溶液消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-一试样质量的数值，单位为克（g）； M——六氰合铁酸四钾[K4Fe(CN)sJ的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=368.3）。 3 HG/T2966—2009 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂 硫酸铁铵溶液：50g/L。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.7.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。 5.7.3分析步骤 称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中。加100mL～150mL水，加热搅拌至试样 完全溶解，用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚热过滤。用热水洗涤至用硫酸铁 铵溶液检验时无蓝色出现为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～ 110℃下干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算 水不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算： W4= (4) m 式中：