ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：27349—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2965—2009 代替HG/T2965—2000 工业磷酸氢二钠 Disodium hydrogen phosphate for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2965—2009 前言 本标准代替HG/T2965一2000《工业磷酸氢二钠》。 本标准与HG/T2965一2000的主要技术差异如下： 对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（2000年版的3.2、本版的4.2)； 增加了铁含量指标和试验方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：李光明、李霞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB6008—1985; —HG/T2965—2000。 HG/T2965—2009 工业磷酸氢二钠 1范围 本标准规定了工业磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸氢二钠。该产品主要用于化工、造纸、皮革、水处理等工业原料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191一2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-邻菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法（neqISO6227：1982) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Na2HPO4·12H2O 相对分子质量：358.15（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉状或颗粒。 4.2工业磷酸氢二钠应符合表1的要求。 表1要求 目 指 标 磷酸氢二钠（以Na2HPO4·12H2O计）w/% ≥ 97. 0 硫酸盐(以SO.计)w/% ≤ 0. 7 氯化物(以CI计)w/% ≤ 0. 05 砷(As)w/% 0. 005 氟化物(以F计)w/% ≤ 0. 05 铁(Fe)w/% ≤ 0. 05 水不溶物w/% 0. 05 pH值（10g/L溶液） 9.0±0.2 1 HG/T 2965—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 5.4磷酸氢二钠含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部转化成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过 滤、烘干、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取2.0g~2.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移入250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；使用前干过滤（弃去最初20mL滤液）。 5.4.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.4.4.3测定 用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于400mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加 水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到 75℃士5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在 冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至质量恒定的玻璃砂进行抽滤。先将 上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚中过滤， 再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在 180℃士5℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.4.5结果计算 磷酸氢二钠含量以十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O)的质量分数W1计，数值以%表示，按 式(1)计算： = (1) m×250 20 式中： mi 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 2 HG/T2965—2009 m2一—一空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m—试样的质量的数值，单位为克(g)； 0.1618——磷钼酸喹啉换算成十二水合磷酸氢二钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要 试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化反应，生成硫酸钡白色沉淀，将沉淀通过玻璃砂过 滤，在电烘箱中烘至质量恒定，称量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2氯化钡溶液：250g/L。 5.5.2.3硝酸银溶液：17g/L。 5.5.2.4甲基橙指示液：1g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备 称取约25g试样，精确到0.01g。用少量水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，必要时干过滤。此溶液作为试验溶液A，用于硫酸盐、氯化物、氟化物和砷含量的测定。 5.5.4.2测定 用移液管移取100mL试验溶液A，置于500mL烧杯中，加250mL水和2滴甲基橙指示液，滴加 盐酸溶液至橙色，再过量6mL，加热至沸。在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液。再加热至沸，在沸 水浴中保温1h。用预先在180℃土5℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚以倾析法过滤，用热水在烧杯 中洗涤沉淀3次。将沉淀移人玻璃砂埚内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃砂内壁，洗涤至每5mL 滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。然后将玻璃砂连同沉淀置于电烘箱，在 180℃土5℃干燥至质量恒定。 5.5.5结果计算 硫酸盐以硫酸根（SO4）的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： (ml-m2)X0.411 6× 22= X100.. (2) mX（100/250） 式中： 玻璃砂埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g）； lu m2—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； m—试样的质量的数值，单位为克(g)； 0.4116——硫酸锁换算为硫酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性的乙醇-水溶液中，以银-硫化银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标 准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 5.6.2试剂 同GB/T3050—2000中的第4章。 3 HG/T2965--2009 5.6.3仪器、设备 同GB/T3050—2000中的第5章。 5.6.4分析步骤 用移液管移取10mL试验溶液A（5.5.4.1)，置于50mL烧杯中，加1滴漠酚蓝指示液，用氢氧化 钠溶液或硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰呈黄色。加30mL乙醇（95%），以下按GB/T3050- 2000中的6.2条规定进行操作。 5.6.5结果计算 氯化物含量以氯（CI)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算： W3 (3) mX（10/250） 式中： Vo一一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m-—5.5.4.1条称取试样的质量的数值，单位为克（g）； M一一氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.7砷含量的测定 用移液管移取0.5mL试验溶液A（5.5.4.1），置于定砷瓶中，加20mL水和1十1盐酸溶液 10mL