ICS 73.080 D51 HG 备案号：15022~15031—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2957.2~2957.11-2004 代替HG/T2957.1~2957.11--2004 明矾石矿石分析方法 Analyticalmethodsfor alunite ores 2005-06-01实施 2004-12-14发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 次 目 HG/T2957.2—2004 明矾石矿石采样与样品制备方法 (3) HG/T2957.32004 明矾石矿石中吸附水含量的测定 重量法 (7) HG/T2957.4—2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸重量法 (11) HG/T2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定容量法 (15) HG/T2957.6—2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法 (21) HG/T2957.7—2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾重量法和火焰发射分光 光度法 (25) HG/T2957.8—2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸重量法 (31) HG/T2957.9—2004 明矾石矿石中硅含量的测定 重量法 (35) HG/T2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 (39) 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 (45) HG/T2957.11—2004 HG/T 2957.7—2004 前言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.7-1984《明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸 钾重量法和火焰发射分光光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.7一1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》，1984年发布 法》，1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581.7-84废止，重新编号为HG/ T2957.7—1984。 (25) I HG/T2957.72004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钟 重量法和火焰发射分光光度法 第一篇四苯硼钾重量法 1范围 本标准规定了四苯硼钾重量法测定氧化钾含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾含量的测定。测定范围1%～10%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（neq1SO3692：1987） 3方法提要 试样经氢氟酸分解，碱液浸取，在微酸性介质中，四苯硼钠沉淀钾，过滤、烘干、称量，计算氧化钾的 含量。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氟酸。 4.2 2硫酸溶液：1+1。 4. 3 盐酸溶液：1+1。 4.4 氢氧化钠溶液：80g/L。 4.5 5氢氧化钠溶液：200g/L。 4. 6 柠檬酸溶液：100g/L。 4.7 四苯硼钠溶液：10g/L。称取5g四苯硼钠于600mL烧杯中，加水500mL溶解，再加0.5g氢氧 化铝，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液（4.5)调节溶液pH7～pH8。使用前用致密滤纸过滤。 4.8 3四苯硼钾饱和洗涤液：在含有约0.1g氯化钾的100mL溶液中，加入过量的四苯硼钠溶液进行沉 淀，生成的四苯硼钾沉淀用4号玻璃埚过滤，用水洗涤10次。将沉淀转移到5L蒸馏水中，呈悬浮状 态，摇动1h，使用前过滤。 4.9甲基橙指示液：1g/L。 5仪器 玻璃埚：4号过滤器，滤板孔径7um~16um。 6试样 试样通过106μm试验筛（GB/T6003.1)，于105℃110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 (27) 1 HG/T2957.7—2004 7分析步骤 7.1称取0.6g试样（精确至0.0002g)于聚四氟乙烯埚（或铂埚）中，用少量水润湿，加人五滴硫 加人5mL氢氟酸（4.1），继续蒸发至冒尽白烟。取下冷却，加人氢氧化钠溶液（4.4）10mL，微沸 20min。取下冷却后，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 7.2吸取25.0mL~50.0mL滤液于250ml烧杯中，加人10mL柠檬酸溶液（4.6）。搅拌均匀，加二 滴甲基橙指示液，先用盐酸溶液（4.3)中和至红色，再用氢氧化钠溶液（4.5）中和至溶液刚变黄色。在不 断搅拌下滴加20mL四苯硼钠溶液（4.7）。盖上表面皿，放置10min～15min。用预先干燥至恒重的 玻璃埚抽滤，先抽滤上层清液，再用洗涤液（4.8)转移至埚中，继续洗涤沉淀8～10次，最后用水洗 沉淀二次（每次用量约5mL）。 将盛有沉淀的埚置于烘箱内在（120士5）℃干燥1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 重复烘干至恒重。 8分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量（X,)按式(1)计算： (mm2)X0.1314 X, : X 100 (1) m 式中： 干燥后的四苯硼钾和埚的质量，单位为克（g）； m;- 埚的质量，单位为克（g）； 吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（g）； 0.1314— 一四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。 6 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表1允许差 氧化钾(KzO)含量，% 允许差，% 1.00~5.00 0. 15 >5. 00 0. 20 第二篇 火焰发射分光光度法 10范围 本标准规定了火焰发射分光光度法测定氧化钾和氧化钠含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围：氧化钾1%～10%；氧化 钠0.1%~2%。 11规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 2 (28) HG/T2957.7—2004 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分， 12方法提要 试样经氢氟酸、硫酸分解，稀硝酸浸取，在火焰光度计上测定氧化钾和氧化钠含量。 13试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 13.1氢氟酸。 13.2硫酸溶液：1+1。 13.3硝酸溶液：1+1。 13.4氧化钾、氧化钠混合标准溶液：每毫升含氧化钾1.0mg、含氧化钠0.2mg。 称取预先在400℃干燥至恒重的基准试剂氯化钾1.5829g和氯化钠0.3772g于烧杯中，加水溶 解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 14仪器 火焰光度计。 15试样 试样通过106μm试验筛（GB/T6003.1)，于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 16分析步骤 16.1称取0.1g～0.2g试样（精确至0.0002g)于聚四氟乙烯（或铂埚）中，用少量水润湿，加 人五滴硫酸溶液（13.2），10mL氢氟酸（13.1)，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度，加 热至冒尽白烟。取下冷却，加人1mL硝酸溶液（13.3）、10ml水，加热溶解可溶性盐类。冷却后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 16.2当试样中氧化钾大于5%、氧化钠大于1%时，分取50mL滤液于100mL容量瓶中，补加0.5mL 硝酸溶液（13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。 16.3取16.1条的部分滤液或16.2条的试液，在火焰光度计上，用钾滤光片和钠滤光片，分别测量其 辐射强度。在工作曲线上查出相应的氧化钾和氧化钠质量浓度。 17工作曲线的绘制 分别量取10.0ml、20.0ml、30.0ml、40.0mL、50.0mL氧化钾、氧化钠混合标准溶液（13.4）， 置于一组1000ml容量瓶中，各加入10mL硝酸溶液（13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化 钾质量浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50uμg/mL；氧化钠质量浓度为2μg/mL、 4μg/mL、6μg/mL.8μg/mL、10μg/mL。 取出少量溶液，在火焰光度计上，以下按16.3进行，在此标准系列与试样溶液测定相同条件下测量 其辐射强度。以氧化钾和氧化钠质量浓度为横坐标，相应的读数为纵坐标，分别绘制氧化钾和氧化钠的 工作曲线。 注1；可以根据不同的仪器、不同的试样配制不同钾、钠比例的工作曲线。 注2；根据仪器的功能，可以直接读取钾、钠的浓度。 (29) 3 HG/T2957.7—2004 18 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾(KzO)或氧化钠(Na2O)含量（X2）按式(2)计算： X2=PX100×10-6 X100 (2) m 式中： β——从工作曲线上查得的氧化钾或氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 分取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（g）。 19 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1和表2所 列允许差