ICS 73.080 D51 HG 备案号：1502215031—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2957.2~2957.11-2004 代替HG/T2957.1~2957.11-2004 明矾石矿石分析方法 Analyticalmethodsforaluniteores 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 次 目 HG/T2957.2—2004 明矾石矿石采样与样品制备方法 (3) HG/T2957.3-2004 明矾石矿石中吸附水含量的测定 重量法 (7) HG/T2957.4—2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸重量法 (11) HG/T2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定容量法 (15) HG/T2957.6—2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法 (21) HG/T2957.7—2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾重量法和火焰发射分光 光度法 (25) HG/T2957.8—2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸钡重量法 (31) HG/T2957.9—2004 明矾石矿石中硅含量的测定 重量法 (35) HG/T2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 (39) HG/T2957.11-—2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烧分光光度法 (45) HG/T 2957.52004 前言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.5一1984《明矾石矿石中铝含量的测定 容量法》修 订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.5--1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》，1984年发布 准，原国家标准GB4581.5--84废止，重新编号为HG/T2957.5--1984。 (15) I HG/T 2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定容量法 1范围 本标准规定了氟盐取代EDTA容量法测定铝含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中铝含量的测定。测定范围（以Al,O，计)大于5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法（neqISO3692：1987） 3方法提要 试样碱熔，使铁、钛干扰元素以沉淀分离除去。加人过量的EDTA溶液，在pH～6时，用乙酸锌溶 液滴定过量的EDTA，加入氟化钠，置换出与铝配位的EDTA，再用乙酸锌溶液滴定，计算氧化铝 含量。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氧化钠。 4.2过氧化钠。 4.3无水乙醇。 4.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：c(EDTA)～0.02mol/L，配制按GB/T601执行。 4.5盐酸溶液：1+1。 水稀释至1000mL，摇匀。 4.8乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CHsCOO)。]=0.02mol/L。 4.8.1配制：称取4.4g乙酸锌[Zn(CHCOO)2·2H2O]溶于水中，加人冰乙酸2ml，用水稀释至 1000ml，摇匀。 4.8.2标定：准确称取0.5396g铝片（需除去氧化膜）于150ml烧杯中，加人盐酸15mL、硝酸5mL， 低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此标准铝溶液浓度为CAi= 0.0200mol/L。 6.2。同时做空白试验。 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算： c, V, ..(1) (17) 1 HG/T2957.5—2004 式中： Ci—铝标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V，-一铝标准溶液的体积，单位为毫升（mI.)； V一一乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.9对硝基苯酚指示液：2g/L。乙醇溶液。 4.10 二甲酚橙指示液：5g/l。称取0.25g二甲酚橙溶于25ml水中，加入25ml乙醇，溶解完全后 于棕色瓶中。 5试样 试样通过106um试验筛（GB/T6003.1），于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 6分析步骤 6.1称取0.2g试样（精确至0.0002g），均匀铺在银或镍埚中，滴加几滴无水乙醇润湿试样，上 面盖4g氢氧化钠（4.1)、0.2g过氧化钠（4.2），将埚置于马弗炉内，从低温升至650℃～700℃熔融 15min～20mn（在650℃时取出摇动埚一次），取出冷却。将埚放入150mL烧杯中，加热水 50ml，盖上表面血，加热浸出熔块，用热水洗出埚（如溶液呈绿色，加无水乙醇5～6滴），煮沸片刻。 冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即干过滤。 6.2吸取25.0mL~50.0mL滤液于500ml锥形瓶中，加人30mL~40mLEDTA溶液（4.4），用水 稀释至150mL，加人2～3滴对硝基苯酚指示液（4.9），用盐酸溶液（4.5)快速中和至黄色消失，加人10 mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（4.7），加热煮沸2min，取下冷却至室温。加入3～4滴二甲酚橙指示液 （4.10），用乙酸锌标准滴定溶液（4.8）滴定至溶液由黄色变为红色（不计读数）。 6.3加人20mL氟化钠溶液（4.6），摇匀后，加热煮沸2min，取下冷却至室温。补加1～2滴二甲酚指 示液，用乙酸锌标准滴定溶液（4.8）滴定至溶液由黄色变红色为终点（记录此次用量）。 6.4与试样测定同时做空白试验。 7分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝（Al2O)含量（X)按式(2)计算： X100. (2) m 式中： 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L.）； V 乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（g）； 0.05098- 与1.00mL乙酸锌标准滴定溶液(c[Zn（CH,COO)2］=1.000mol/L)相当的氧化铝质 量，单位为克（g）。 8允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 (18) 2 HG/T2957.5—2004 表 1 允许差 氧化铝（Al2()）含量，% 允许差，% ≤20.00 0. 20 >20.00 0. 25 (19) （京）新登字039号 2957. 2~2957. 11—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 明矾石矿石分析方法 HG/T2957.2~2957.11—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com. cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mm×1230mm1/16印张3 字数87千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0260 定价：28.00元 版权所有违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换