ICS 73.080 D51 HG 备案号：1502215031—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2957.2~2957.11-2004 代替HG/T2957.1~2957.11-2004 明矾石矿石分析方法 Analyticalmethodsforaluniteores 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 次 目 HG/T2957.2—2004 明矾石矿石采样与样品制备方法 (3) HG/T2957.3-2004 明矾石矿石中吸附水含量的测定 重量法 (7) HG/T2957.4—2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸重量法 (11) HG/T2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定容量法 (15) HG/T2957.6—2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法 (21) HG/T2957.7—2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾重量法和火焰发射分光 光度法 (25) HG/T2957.8—2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸钡重量法 (31) HG/T2957.9—2004 明矾石矿石中硅含量的测定 重量法 (35) HG/T2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 (39) HG/T2957.11-—2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烧分光光度法 (45) HG/T2957.10—2004 前言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.10一1984《明矾石矿石全铁量的测定 磺基水杨酸 光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.10一1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353一66《明矾石统一分析方法》，1984年发布 化工行业标准，原国家标准GB4581.10—84废止，重新编号为HG/T2957.10—1984。 (39) I HG/T2957.10—2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 1范围 本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定氧化铁含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化铁含量的测定。测定范围0.1%～10%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（neqISO3692：1987） GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3方法提要 试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融，水浸取酸化。三价铁离子在pH8.5～pH11.8的氨性介质中，与 磺基水杨酸形成黄色配合物，在波长430nm处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氧化钠。 4.2过氧化钠。 4.3盐酸。 4.4氨水溶液：1十1。 4.5磺基水杨酸溶液：250g/L。过滤后贮于棕色瓶中。 4.6氧化铁标准溶液：100μg/mL。 称取1.000g预先在750℃～800℃灼烧1h的高纯试剂氧化铁于200mL烧杯中，加30mL(1+1) 盐酸溶液，低温加热至溶解。取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 取50.0mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化铁 100 μg。 5仪器 分光光度计：应符合GB/T9721的规定。 6试样 试样通过106μm试验筛（GB/T6003.1），于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 7分析步骤 7.1称取0.2g～0.5g试样（精确至0.0001g）于银中，加4g氢氧化钠（4.1）、0.5g过氧化钠 （4.2），置于马弗炉内，从低温升至700℃，熔融15mn，取出冷却。置于150mL烧杯中，加热水50mL， (41) 1 HG/T 2957.10—2004 盖上表面血，加热浸出熔块，用热水洗出埚。加15mL盐酸（4.3），煮沸片刻。取下冷却至室温，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 7. 2 2吸取10.0mL~50.0mL滤液于100mL容量瓶中，加水至50mL，加12mL磺基水杨酸溶液 （4.5），摇匀。逐滴加人氨水溶液（4.4)至溶液变为黄色，再过量10mL。用水稀释至刻度，摇匀。 3放置10min后，用1cm吸收池，于分光光度计波长430nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光 7.3 度，在工作曲线上查出相应的氧化铁质量。 同时作空白试验。 8工作曲线的绘制 量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化铁标准溶液（4.6)置于一组100mL容量瓶中，加水 至50mL，以下按分析步骤7.2，7.3条进行，以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铁质量为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铁(Fe2O）含量（X)按下式计算： X=m,X10-6 X100 m 式中： m1—一从工作曲线上查得的氧化铁质量，单位为微克（μg）； 吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（g）。 10 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表1允许差 氧化铁(Fe2O;)含量，% 允许差，% 0.10~1.00 0. 05 0. 10 >1.00~10.00 (42) （京）新登字039号 2957. 2~2957. 11—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 明矾石矿石分析方法 HG/T2957.2~2957.11—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com. cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mm×1230mm1/16印张3 字数87千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0260 定价：28.00元 版权所有违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换 （京）新登字039号 2957. 2~2957. 11—2004 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 明矾石矿石分析方法 HG/T2957.2~2957.11—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com. cn * 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mm×1230mm1/16印张3 字数87千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0260 定价：28.00元 版权所有违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换