ICS 73.080 D 51 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2956.2~2956.8—2001 硼镁矿石分析方法 Analytical methods for aschariteores 2002-01-24发布 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会发布 备案号：10103-2002 HG/T2956.6—2001 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.6一1982《硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方 法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.6一1982。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 发布为国家标准GB3447.6一82硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》；1997年调整为推荐性 化工行业标准，原国家标准GB3447.6一82废止，重新编号为HG/T2956.6一1982。 19 中华人民共和国化工行业标准 硼镁矿石中氧化钙和氧化镁 HG/T2956.6-2001 含量的测定容量法 代替HG/T2956.6—1982 Ascharite ores- -Determination of calcium and magnesium oxides content-Volumetric methods 1范围 本标准规定了容量法测定氧化钙和氧化镁含量。 本标准适用于硼镁矿石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6682—1992 2分析实验室用水规格和试验方法（negISO3692：1987) 3方法提要 试样用盐酸、氟化氢铵分解，在pH值大于12.5的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用 EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH值等于10的溶液中，用EGTA掩蔽钙，以酸性铬蓝K-酚绿B 达旦黄为指示剂，用EDTA标准滴定溶液或CDTA标准滴定溶液滴定镁。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氟化氢铵。 4.2盐酸溶液：1+1。 4.3糊精溶液：30g/L。 称取3g糊精，溶于100mL沸水中，冷却。 4.4兰乙醇胺溶液：1十4。 4.5氢氧化钾溶液：100g/L。 4.6氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。 称取67.5g氯化铵溶于水，加人570mL氨水，用水稀释至1000mL。摇匀。 4.7乙二醇二乙醛二胺四乙酸（EGTA)标准滴定溶液：c(EGTA）=0.01mol/L。 4.7.1配制 称取3.8gEGTA溶于200mL水中，滴加氢氧化钾溶液至完全溶解，用水稀释至1000mL，摇勾。 4.7.2标定 4.7.2.1氧化钙基准溶液：c(CaO)=0.01mol/L。 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 21 HG/T2956.6—2001 称取1.0008g于105～110℃干燥至恒重的碳酸钙（基准试剂），溶于1十3盐酸溶液20mL中，煮 沸除去二氧化碳，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7.2.2用移液管吸取10.0mL氧化钙基准溶液，加入100mL水，3～4mL氧化镁标准溶液 （4.8.2.1），15mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人10mL氢氧化钾溶液，4～5滴酸性铬蓝 K-萘酚绿B指示液（4.10)，用EGTA溶液满定至溶液呈亮蓝色为终点。同时做空白试验。 4.7.2.3EGTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： ciV, (EGTA)= (1) V-V. 式中：c(EGTA) EGTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； 氧化钙基准溶液的浓度，mol/L； Vi- 一氧化钙基准溶液的体积，mL； V—EGTA标准滴定溶液的体积，mL； V。—空白试验EGTA标准滴定溶液的体积，mL。 4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 4.8.1配制 称取8gEDTA溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀。 4.8.2标定 4.8.2.1氧化镁标准溶液：c(MgO)=0.02mol/L。 称取0.8062g于800℃灼烧至恒重的氧化镁（高纯试剂），溶于1十3盐酸溶液10mL中，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀。 4.8.2.2用移液管吸取20.0mL氧化镁标准溶液，加入100mL水，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人 10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，4～5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B-达且黄指示液（4.11)，用EDTA溶液滴定 至溶液呈蓝绿色为终点。同时做空白试验。 4.8.2.3EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算： c,V, c(EDTA)= (2) V Vo 式中：c(EDTA)一一EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； C1 氧化镁标准溶液的浓度，mol/L； V,——氧化镁标准溶液的体积，mL; V- 一EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V。空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL。 4.92,2-环乙烷二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液：c(CDTA)=0.02mol/L。 4.9.1配制 称取7gCDTA溶于200mL水中，滴加氢氧化钾溶液至完全溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。 4.9.2标定 按4.8.2.2和4.8.2.3进行标定和计算。 4.10酸性铬蓝K-萘酚绿B指示液。 称取酸性铬蓝K0.15g，萘酚绿B0.15g，溶于50mL水中（使用期为二周）。 4.11酸性铬蓝K-萘酚绿B-达旦黄指示液。 称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.3g，达且黄0.04g，溶于50mL水中（使用期为二周）。 5试样 试样通过125μm试验筛（GB/T6003.1），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 22 HG/T2956.6—2001 6分析步骤 6.1试液的制备 称取0.2g试样（精确至0.0002g），置于聚四氟乙烯塑料埚中，用少量水润湿，加入12～15mL 盐酸溶液，约0.1g氟化氢铵，在电热板上加热至试样分解完全，并蒸发溶液至3～5mL，取下冷却，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2氧化钙的测定 吸取20.0mL试液，置于250mL烧杯中，加人100mL水，15mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液， 搅勾。加人10mL氢氧化钾溶液，使溶液pH值大于12.5。加人4～5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B指示液， 用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。 同时做空白试验。 6.3氧化镁的测定 吸取20.0mL试液，置于250mL烧杯中，加人100mL水，5mL三乙醇胺落液，搅匀。加入10mL K-萘酚绿B-达旦黄指示液，用EDTA标准滴定溶液或CDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色为 终点。 同时做空白试验。 注： 1 分解试样时，可用氟化钾或氟化钠代替氟化氢铵。 2滴定钙的空白时，雷加人2~3mg氧化镁使终点明显。 3滴定镁时，若室温低于15℃，溶液需热到30℃左右，以利于配位反应的正常进行。 7分析结果的表述 7.1氧化钙(CaO)含量 以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量（(X,）按式(3)计算： (3) 式中： EGTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； Vi- EGTA标准滴定溶液的体积，mL； V.- 空白试验EGTA标准滴定溶液的体积，mL； 吸取试液相当于试样的质量，g； m 0.05608 与1.00mLEGTA标准滴定溶液[c(EGTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙 的质量。 7.2氧化镁(MgO)含量 以质量百分数表示的氧化镁（MgO)含量（X）按式（4)计算： ×100 m 式中：C EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； Vz- EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V- 空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 吸取试液相当于试样的质量，； m 0.04031- 与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化镁的 质量。 23 HG/T2956.6—2001 8允许差 取平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。同一实验室平行分析结果的绝对差值和不同实 验室分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 % 允许差 项 目 同一实验室 不同实验室 0. 25 0. 30 氧化钙（CaO) 氧化镁(MgO) 0. 50 0. 60 24 HG/T2956.6—2001 8允许差 取平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。同一实验室平行分析结果的绝对差值和不同实 验室分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 % 允许差 项 目 同一实验室 不同实验室 0. 25 0. 30 氧化钙（CaO) 氧化镁(MgO) 0. 50 0. 60 24