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ICS 71. 040. 01 HG G 04 备案号:23760—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2955—2008 代替HG/T2955—1989 分子吸收光谱分析方法标准编写格式 Layouts for standards of molecular absorption spectrometric analysis 2008-10-01实施 2008-04-23发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2955—2008 前言 本标准非等效采用ISO78-3:1983《化学 标准格式 第3部分:分子吸收光谱分析法标准》对 HG/T2955一1989《分子吸收光谱分析法标准编写格式》的修订。 本标准代替HG/T2955-1989 本标准与HG/T2955一1989相比,主要差异有: 标准内容、结构按GB/T1.1重新编排。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)负责解释并归口。 本标准由中化化工标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人:魏静、王琳、钟之万、潘莉莉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB10713—1989,HG/T2955—1989。 (13) - HG/T2955—2008 分子吸收光谱分析方法标准编写格式 1范围 本标准规定了编写在可见光区和近紫外光区被测溶液的分子吸收光谱分析方法标准的一般结构、 内容和要求。 本标准适用于编写在可见光区和近紫外光区分子吸收光谱分析方法标准。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1.1标准化工作导则第1部分:标准的编写和编写规则 GB8322—1987分子吸收光谱法术语(eqvISO6286:1982) GB/T20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 实验室样品 laboratorysample 为送往实验室供检验或测试而制备的样品。 [GB/T20001.4] 3. 2 试样testsample 由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。 [GB/T20001.4] 3. 3 试料testportion 从试样中取得的(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用以进行检验或观测 的一定量的物料。 [GB/T20001.4] 3. 4 标准溶液 standardsolution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 3. 5 校准溶液系列 Jsetof calibration solution 为绘制校准曲线而配制的不同浓度待测组分的标准溶液系列,系列中每一校准溶液应符合下列 要求: 不加待测试样。 b) 含有已知准确量的待测组分。 c) 用分子吸收光谱分析方法能测定其待测组分,并且测得的吸光度值和同浓度的样品溶液的吸 (15) 1 HG/T2955—2008 光度值相同。 注:加人待测组分的量为零的校准溶液称为零校准溶液。 3. 6 试验溶液 testsolution 将试料按分子吸收光谱分析方法进行制备的溶液。 3.7 空白试验溶液 blanktestsolution 指和试验溶液的制备方法相同,但不含待测组分的溶液。空白试验可由下述某一样品来制备。 a) 经处理后确证其中待测组分含量在方法规定检出的极限以下,而其他特征不变的等量样品。 b) 除不含待测组分外,其他组分和试样完全相同或非常近似的等量物质 c) 在测定条件下呈情性且不含待测组分的物质(如水)。 d)不加任何样品。 根据基体对待测组分的干扰及其消除的情况,以待测组分在空白试验溶液中和试验溶液中的测定 灵敏度一致为原则选择上述四种样品之一。 3. 8 样品溶液 samplesolution 供直接进行吸光度测量而制备的溶液。它可根据仪器的灵敏度和选定的校准曲线范围从试验溶液 中分取一定量进行稀释而制得。 3. 9 参比溶液 referencesolution 测量样品溶液或校准溶液的吸光度时,用作比较的溶剂或补偿溶液, 3. 10 补偿溶液 compensationsolution 为消除试剂本身特征吸收(有时要消除样品中待测组分引起的吸收等)而制备的溶液。它在不能用 溶剂作参比溶液情况下使用。 补偿溶液包括: a)校准补偿溶液。 b)“零”校准补偿溶液。 c) 样品补偿溶液。 d)空白试验补偿溶液。 注:制备这些溶液时所用的全部试剂在该溶液中的浓度应与其在相应溶液(校准溶液系列、零校准溶液、样品溶液、 空白试验溶液)中的浓度相同。 编写标准的基本要求 4.1编写标准的基本要求应符合GB/T1.1中的规定。 4.2应按本标准所指定的顺序逐一编写。只有当给出的规定不适用时,方可省略。 5标准的编写格式 一般构成和编写顺序如下: 5.1概述部分 封面 (见6.1条) 目次 (见6.1条) 前言 (见6.1条) (16) 2 HG/T2955—2008 引言 (见6.1条) 5. 2 正文部分 名称 (见7.1条) 范围 (见7.2条) 规范性引用文件 (见7.2条) 方法原理 (见7.3条) 试剂和材料 (见7.4条) 仪器和设备 (见7.5条) 样品 (见7.6条) 分析步骤 (见7.7条) 安全措施 (见7.7.1条) 试料 (见7.7.2条) 试验溶液的制备 (见7.7.3条) 空白试验溶液的制备(或空白试验) (见7.7.4条) 校准 (见7.7.5条) 校准溶液系列的制备 (见7.7.5.1条) 校准溶液吸光化合物的生成 (见7.7.5.2条) 校准补偿溶液 (见7.7.5.3条) 吸光度测量 (见7.7.5.4条) 校准曲线的绘制 (见7.7.5.5条) 测定 样品溶液吸光化合物的生成 (见7.7.6.1条) 样品补偿溶液 (见7.7.6.2条) 吸光度测量 (见7.7.6.3条) 空白试验 (见7.7.6.4条) 分析结果的表述 (见7.8条) 精密度 (见7.9条) 其他 (见7.10条) 5.3附录 (见第8章) 上述构成部分不是任何一项标准都需要全部包括的。一项标准究竟应包括其中的哪些内容,可根 据具体对象的情况加以增减。 6概述部分 应符合GB/T1.1中的规定。 7正文部分 7.1名称 应符合GB/T1.1中的规定,还应明确该分析方法能应用的对象,要测定的成分以及该分析方法的 特点。 7.2范围 应符合GB/T1.1中的规定,一般应明确规定分析方法所适用的对象以及待测组分的含量范围 7.3方法原理 应简要叙述分析方法的基本原理及主要步骤,必要时,列出主要的化学方程式,尽可能用离子反应 (17) 3 HG/T2955—2008 式表示。一方面应叙述分析方法在测定前各准备阶段(如灰化、溶液制备、萃取、分离、络合等)物理原理 和化学原理,另一方面亦应叙述方法的特点如: a)吸光化合物生成时的细节及其特点, b)吸光化合物生成反应过程中的注意事项。 c)测量时的波长,并说明该波长是否符合光谱的最大吸收波长,如不符合,应说明其理由。 7.4试剂和材料 应符合GB/T20001.4中有关试剂和材料的规定,且应特别写明供校准溶液系列用的标准溶液的 配制方法。 应规定试剂的纯度,必要时,须写明提纯和检验试剂纯度的方法。 7.5仪器和设备 对实验室常用仪器可不作说明,但必须规定分子吸收光谱仪给出响应时的最低要求条件,且特别应 指出有效波长的最大允许光谱带宽和波长的允许波动范围。 如须用特殊厚度的吸收池,应加以说明。 必要时,还应说明对分子吸收光谱仪的主要性能的检查情况。 7.6样品 注:在制备样品时,如有特殊要求,必须另加说明。 7.7分析步骤 本条叙述的内容,并不适用于所有情况,有时为了制备本条所规定的一种或几种溶液时,需进行某 些准备试验(例如调整pH以达到符合测定条件的要求)或控制试验(例如为适应溶液介质的某种特殊 要求,要控制试剂的质量和用量等),因此,为了使正文易于理解,方法易于掌握,标准编写者亦可把相应 的内容编写成细条插到本条所规定的细条之间。 在编写标准时,尽可能包括本条规定的全部内容,并按规定顺序编号。 7.7.1安全措施 如分析步骤中有爆炸、着火或中毒等危险,则应用黑体字标明,并指出预防措施,如需详述安全措施 或急救方法,可写入附录中。 7.7.2试料 本条应按照GB/T20001.4中有关“试料”的规定,并写明供试验用的试料量(以质量或体积计)。 7.7.3试验溶液的制备 由于试料量仅是指导性的大约数量,它可随仪器的灵敏度和选定的校准曲线范围适当的增减。因 应准确叙述在吸光化合物发色之前,供分析用试料所必须进行的一切化学上或物理上的处理,并应 说明可能影响分析结果的因素。 7.7.4空白试验溶液的制备(或空白试验) 否则称为“空白试验”。 在上述两种情况下也有如下实质性的差异: a)有时内容应详述,不然会影响测定结果。如在空白试验溶液中由于不存在待测样品的某些成 分,可能导致空白试验溶液和样品溶液的某些情况(如pH)不完全相同,因此,在制备方法上应详述。 b)当用制备试验溶液的方法来制备空白试验溶液时,则本条内容可在“试验溶液的制备”条中简 单提及。 c)在某种情况下,校准溶液系列中的未加待测物质能代替空白试验溶液。 4 (18) HG/T2955—2008 7.7.5

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