行业文档 ICS 65. 120 B 46 HG 备案号：18218—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2935—2006 代替HG2935—2000 饲料级 硫酸亚铁 Feed grade ferrous sulfate 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2935—2006 前 言 本标准代替HG/T2935—2000《饲料级 硫酸亚铁》。 本标准与HG/T2935一2000相比主要技术变化如下： 表1要求中硫酸亚铁质量分数进行调整，使其与铁(Fe)质量分数表示的含量一致； -5.4硫酸亚铁含量和铁含量的测定方法进行修改； 一5.5砷含量的测定中将二乙基二硫代氨基甲酸银-分光光度法列为仲裁法，并增加了砷斑法； 一8包装、运输、贮存中保质期改为六个月 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：天津化工研究设计院、四川龙蟒钛业有限责任公司、成都蜀星饲料有限公司。 本标准主要起草人：龚家竹、晏育刚、郑华、武纯青、王韶辉、王彦。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2935—1987; HG2935—2000。 B D4 23 I HG/T2935—2006 饲料级 硫酸亚铁 1范围 本标准规定了饲料级硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于一水或七水的饲料级硫酸亚铁。该产品在饲料加工中作为铁的补充剂。 分子式：FeSO·nH2O，n=1或n=7 相对分子质量：169.92（n=1），278.01（n=7）（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB 10648 饲料标签 GB/T13079—1999 饲料中总砷的测定 GB/T13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分类 饲料级硫酸亚铁分为一水硫酸亚铁和七水硫酸亚铁两类。 4要求 4.1 外观：一水硫酸亚铁为灰白色粉末；七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶。 4.2 饲料级硫酸亚铁应符合表1要求。 表1 要求 单位为百分数（%） 指 标 项 目 一水硫酸亚铁 七水硫酸亚铁 (FeSO·H2O) (FeSO,·7H2O) 硫酸亚铁质量分数（以FeSO·H2O计） 91. 4 硫酸亚铁质量分数（以FeSO·7H2O计） - 98.0 铁(Fe)质量分数 30. 0 19. 7 砷(As)质量分数 0.0002 0. 000 2 铅(Pb)质量分数 ≤ 0.002 0. 002 细度（180μm试验筛通过率） 95 1 HG/T2935—2006 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3鉴别试验 5.3.1试剂 5.3.1.1铁氰化钾溶液：100g/L。 5.3.1.2氯化锁溶液：50g/L。 5.3.2鉴别方法 5.3.2.1硫酸根离子的鉴别 取少许试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀。此沉淀不溶于盐酸及硝酸。 5.3.2.2亚铁离子的鉴别 取少许试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。 5.4硫酸亚铁含量和铁含量的测定 5.4.1方法提要 试样溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定硫酸亚 铁含量和铁含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫磷混酸：在700mL水中加人150mL硫酸、150mL磷酸，混匀。 5.4.2.2重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）~0.05mol/L。 5.4.2.3二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.2g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人30mL水溶解，加10mL硫磷 混酸、2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。 同时取另一只250mL锥形瓶，如上操作，为空白试验。 5.4.4结果计算 -水硫酸亚铁产品的含量以-一水硫酸亚铁（FeSO4。H2O)[或以铁（Fe)的质量分数Wi计，数值 以%表示，按式（1)计算： ×100 m = 0. 1(V-Vo)cM (1) m 式中： V—滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL.）； Vo 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； M- -水硫酸亚铁产品以一水硫酸亚铁(FeSO4·H2O)计时，其摩尔质量的数值M(FeSO·H2O)= 169.9[或以铁（Fe)计时，其摩尔质量的数值M(Fe)=55.84]，单位为克每摩尔（g/mol)。 2 HG/T2935—2006 七水硫酸亚铁产品的含量以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)[或以铁（Fe)]的质量分数W2计，数值 以%表示，按式（2)计算： (V-V。)cMX10-3 W2= -X100 m 0.1(V-Vo)cM 一 m 式中： V-—滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—一滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m试料质量的数值，单位为克（g）； M—七水硫酸亚铁产品以七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O)计时，其摩尔质量的数值M(FeSO4· 7H2O)=278.0[或以铁（Fe)计时，其摩尔质量的数值M（Fe）=55.84]，单位为克每摩尔 (g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：硫酸亚铁不大于 0.3%，铁含量不大于0.1%。 5.5砷含量的测定 5.5.1二乙基二硫代氨基甲酸银-分光光度法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 在酸性介质中，用锌还原砷，生成砷化氢气体，导入二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]溶液吸 收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。 5.5.1.2试剂和材料 5.5.1.2.2砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)50μg。 用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配置的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.3砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)1μg。 用移液管移取砷标准溶液（5.5.1.2.2)2.00mL置于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，稀释至刻度 后摇匀。用时配制。 5.5.1.2.4硫酸溶液：1十4。 5.5.1.2.5 酒石酸溶液：200g/L。 5.5.1.2.6 乙酸铅脱脂棉。 5.5.1.2.7 碘化钾溶液：150g/L。 5.5.1.2.8氯化亚锡盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于50mL盐酸溶液（1十1)后用水 B ) 稀释至100mL。 5.5.1.2.9无砷锌粒：粒径（3.0±0.2）mm。 5.5.1.3仪器、设备 同GB/T13079-—1999中第4章的内容。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1试样溶液：称取约3g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液，加 热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加人25mL酒石酸溶液，摇匀，加水至40mL。 5.5.1.4.2工作曲线绘制：准确吸取砷标准溶液：0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL分别置于七个砷发生瓶中，各加入硫酸溶液10mL，加水稀释至40mL，摇匀。按5.5.1.4.3操作后 测其吸光度，求出回归方程，并以吸光度为纵坐标、砷的质量（ug)为横坐标绘制标准曲线， 3 HG/T2935—2006 5.5.1.4.3还原反应与比色测定：于试样溶液和工作曲线溶液中分别加人2mL碘化钾溶液，摇匀，再 加人2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀，静置15min。 准确移取5.00mLAg-DDTC-三乙胺-三氯甲烷溶液置于干燥的吸收瓶中，连接好发生吸收装置 （密闭，导管塞有蓬松的乙酸铅棉花）（见装置图1）。从发生瓶侧管迅速加人4g无砷锌粒，反应45min （当室温低于15℃时，反应延长至1h）。反应中轻摇发生瓶2次，反应结束后，取下吸收瓶，用三氯甲烷 定容至5mL，摇匀。立