ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：27346—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2833—2009 代替HG/T28331997 工业磷酸二氢锌 Zinc dihydrogen phosphate for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2833—2009 前 言 本标准与俄罗斯国家标准TOCT16992:1978（1994)《工业磷酸二氢锌技术条件》的一致性程度为 非等效。 本标准代替HG/T2833一1997《工业磷酸二氢锌》。 本标准与HG/T2833一1997的主要技术差异如下： 一指标参数相应调整（1997年版的3.2，本版的4.2） 一改进了锌含量的试验方法（1997年版的5.4，本版的5.5）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂。 本标准主要起草人：赵美敬、彭国其、林文新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： -HG/T2833—1997。 I HG/T2833—2009 工业磷酸二氢锌 1范围 本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢锌。该产品主要用于电镀工业，用作黑色金属制件的防腐处理，也用作 金属表面处理的磷化处理剂，陶瓷工业中用作着色剂，玻璃工业中用作澄清剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T5009.76--2003食品添加剂中砷的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Zn(H2PO4）2·2H2O 相对分子质量：295.38（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观 白色晶体。 4. 2 2工业磷酸二氢锌应符合表1的要求 表1要求 指 标 项 目 优等品 等品 磷酸及磷酸盐（以P2Os计)w/% ≥ 47. 5 46.0 锌(Zn)w/% 20. 5 19. 5 游离酸（以H;PO计)w/% 3. 0 5. 0 硫酸盐（以SO4计)w/% ≤ 0. 01 0. 05 铅(Pb)w/% ≤ 0. 01 0. 02 砷(As)w/% > 0.005 0. 01 1 HG/T2833—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4磷酸及磷酸盐含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出 磷酸及磷酸盐含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 盐酸溶液：1+1； 5.4.2.2硝酸溶液：1十1； 5.4.2.3喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm； 5.4.3.2恒温水浴箱； 5.4.3.3恒温电热干燥箱：温度能控制在180℃士5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人50mL水及10mL盐酸溶液，使试 样完全溶解，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤），此溶液为试验溶液 A。该溶液用于磷酸及磷酸盐含量的测定、锌含量的测定。 5.4.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在恒温水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士 5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过 程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清 液过滤，再用倾析法洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂中，再用水洗涤沉淀4 次。将玻璃砂连同沉淀置于恒温电热干燥箱中，在180℃士5℃条件下干燥45min，取出冷却至 室温，称量。同时进行空白试验， 空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验相同。 5.4.5结果计算 磷酸及磷酸盐含量以五氧化二磷(P2Os）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（1)计算： wi= (1) m×10/500 式中： m1一一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)； 2 HG/T2833—2009 m2空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)； m—试样质量的数值，单位为克（g）； 0.03207——磷钼酸喹啉相对分子质量与五氧化二磷相对分子质量的比值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5锌含量的测定 5.5.1方法提要 即用抗坏血酸和酒石酸钾钠掩蔽铁、铅等重金属离子，试验溶液中的锌与乙二胺四乙酸二钠（ED TA)进行络合，以消耗EDTA的量计算出锌的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1抗坏血酸溶液：20g/L； 5.5.2.2酒石酸钾钠溶液：200g/L； 5.5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6； 5.5.2.5二甲酚橙指示液：2g/L（保存1周～2周）。 5.5.3分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A（5.4.4.1），置于250mL锥形瓶中，加入约50mL水，加人 10mL抗坏血酸溶液和4mL酒石酸钾钠溶液，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示 液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 5.5.4结果计算 锌含量以锌(Zn)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： ·(2) m×25/500 式中： V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m—试样质量的数值，单位为克（g）； M——锌（Zn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.409）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6游离酸含量的测定 5.6.1方法提要 以溴酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1无二氧化碳的水； 5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L； 5.6.2.3溴酚蓝指示液：1g/L。 5.6.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 5.6.4分析步骤 称取约0.25g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水使试 样溶解，加人4滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为蓝色，即为终点。 5.6.5结果计算 游离酸含量以磷酸（H3PO4）的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算： 3 HG/T2833-—2009 (3) m 式中： V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样质量的数值，单位为克（g）)； M—一磷酸（H:PO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=97.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.7硫酸盐含量的测定 5.7.1方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+1； 5.7.2.2氯化钡溶液：250g/L； 5.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg。 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5.7.3分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加人20mL水及1mL盐酸溶液，使试样完全 溶解（必要时过滤），加入2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所产生的浊度不得 深于标准比浊溶液。