ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：27345-2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2831-—2009 代替HG/T2831-1997 工业磷酸二氢锰 Manganese dihydrogen phosphate for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2831—2009 前言 本标准代替HG/T2831一1997《工业磷酸二氢锰》。 本标准与HG/T2831一1997《工业磷酸二氢锰》的主要技术差异如下： 一对铁含量、水解不溶物含量指标要求做了相应修改（1997年版的3.2，本版的4.2）。 一铁含量的测定采用最新版本的铁含量测定通用方法（1997年版的5.5，本版的5.6）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂。 本标准主要起草人：李霞、彭国其、林文新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2831—1997。 HG/T2831—2009 工业磷酸二氢锰 1范围 本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢锰。该产品主要用作钢铁制品的防锈磷化处理剂，在国防工业中用作 各种武器润滑层和防护层。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685：1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式 Mn(H2PO)2·H20 4要求 4. 1 外观：白色、肉白色或微红色结晶。 4. 2 工业磷酸二氢锰应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 一等品 合格品 磷酸及磷酸盐(以P2Os计)w/% 46.0~52.0 46.0~52.0 锰(Mn)w/% 14. 5 14. 0 铁(Fe)w/% ≤ 0. 1 0. 4 硫酸盐（以SO，计）w/% ≤ 0. 05 0. 07 水解不溶物w/% ≤ 2. 0 5. 0 总酸度（以0.3g试样所消耗0.1mol/LNaOH的体积计） ≥ 26. 0 25. 0 干燥减量[Mn(H2PO.)2]w/% > 19. 0 19. 0 1 HG/T2831—2009 5试验方法 5.1安全提示 试验中所用酸和碱为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅到眼睛或皮肤上，应立即用大量水冲洗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判别外观。 5.4磷酸及磷酸盐含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量， 计算含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1； 5.4.2.2硝酸溶液：1+1； 5.4.2.3喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂芯埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±2℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸溶液，加热至试样溶解， 冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。此溶液为试验溶液A，用于磷 酸二氢锰含量和铁含量的测定。 5.4.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液A置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～ 4次，用预先在180℃士2℃烘干45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗 沉淀6次，每次用水约30mL。最后将沉淀移人玻璃砂中抽滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂 埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃士2℃下干燥45min。取出稍冷 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 样处理。 5.4.5结果计算 磷酸及磷酸盐含量以五氧化二磷(P2Os)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (m1-m2）×0.03207 X100.......... ...........(.) Wi= mX（10/500） 式中： mi 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 2 HG/T28312009 m一一试样的质量的数值，单位为克(g)； 0.03207一一磷酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5锰含量的测定 5.5.1方法提要 在磷酸介质中，于220℃240℃用硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨 基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸； 5.5.2. 2 2磷酸； 5.5.2.3 硝酸； 5.5.2.4 硝酸铵； 5.5.2.5 硫酸溶液：1+8； 5.5.2.6 碳酸钠溶液：2g/L； 5.5.2.7 液中； 5.5.2.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2（SO4)2·6H2O]~0.1mol/L。 5.5.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入25mL磷酸，摇 匀。于电炉上加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度为220℃～240℃）。取下，立即加人2g硝 酸铵并充分摇勾，使氧化氮黄烟赶尽，稍冷。温度降至50℃～60℃时加入100mL水，充分摇动使盐类 溶解，迅速冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸 指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。 5.5.4结果计算 锰含量以锰（Mn)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： W2 (2) m 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样的质量的数值，单位为克(g）)； M—锰（Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=54.94）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。 5.6铁含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.6.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 5.6.3仪器、设备 分光光度计：带有光程为2cm的比色血。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用光程为2cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工 3 HG/T2831—2009 作曲线。 5.6.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4所述 “必要时，加水至约60mL....”开始进行操作。 同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试验溶液同时同 样处理。 5.6.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算： (m1-mo)/1 000 X100 (3) W3= mX(10/500) 式中： m1一一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)； m-——5.4.4.1中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.7硫酸盐含量的测定 5.7.1方法提要 在酸性介质中，硫酸盐与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内 硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与硫酸盐的标准比浊溶液进行目视比浊测定。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+1。 5.7.2.2氯化钡（BaCl2·2H2O)溶液：250g/L。 5.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO-）0.02mg。 配制：用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 600mL水及盐酸溶液至试样完全溶解