ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：23749—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2829-—2008 代替HG/T28291997 工业无水氟化钾 Anhydrous potassium fluoride for industrial use 2008-10-01实施 2008-04-23发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2829—2008 前 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准代替HG/T2829—1997《工业无水氟化钾》。 本标准与HG/T2829-1997的主要技术差异如下： 增设了优等品指标（1997年版3.2，本版4.2）； 增设了硫酸盐含量、氟硅酸盐含量二项指标（1997年版3.2，本版4.2)； 提高了各项指标的要求（1997年版3.2，本版4.2)； 修改了氯化物含量测定方法（1997年版5.4，本版5.5）； 增加了安全要求（本版第9章）。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：天津化工研究设计院、新乡市黄河精细化工有限公司、多氟多化工股份有限公司、 浙江省东阳市吴宁合成化工有限公司。 本标准主要起草人：郭凤鑫、刘忠山、高云庆、薛旭金、王建萍、胡其新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2829-1997。 I HG/T2829--2008 工业无水氟化钾 1范围 本标准规定了工业无水氟化钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存，安全要求。 本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氟化剂、焊接助熔剂、玻璃雕刻和吸收剂。 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T8946 塑料编织袋 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、相对分子质量 分子式：KF 相对分子质量：58.10（按2005年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业无水氟化钾应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 氟化钾m/% 99. 0 98. 5 98.0 氯化物(以CI计)w/% ≤ 0. 3 0. 5 0. 7 水分w/% ≤ 0. 2 0. 4 0. 5 (以HF计)w/% 0. 05 0. 1 游离酸或 0. 1 游离碱 (以KOH计)w/% 0. 05 0. 1 0. 2 硫酸盐(以SO计)w/% > 0. 1 0. 2 0. 3 氟硅酸盐(以SiO2计)w/% > 0. 05 0. 2 0. 3 1 HG/T2829—2008 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重 者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 5.4氟化钾含量的测定 5.4.1方法提要 用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酰为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1无二氧化碳的水。 5.4.2.2H-732型离子交换树脂。 5.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）约为0.5mol/L。 5.4.2.4酚酞指示液：10g/L。 5.4.3仪器、设备 离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有旋塞。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1离子交换柱的制备 将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉，倒人约10mL水浸湿，将预 处理过的树脂倒入柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。 5.4.4.2测定 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料杯中，加人50mL无二氧化碳的水溶解，注入 离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为 中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料杯中。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。 5.4.5结果计算 氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算： (V/1000)cM ×100-1.639w2-2.904w-1.210w6 (1) W m 式中： V-滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； 试料质量的数值，单位为克（g)； 按5.5测得的氯化物的质量分数，单位为百分数（%)； 1.639- 氯换算为氟化钾的系数； 按5.7测得的游离酸的质量分数，单位为百分数（%）； W4 氢氟酸换算为氟化钾的系数； 2.904- 2 HG/T2829-2008 按5.8测得的硫酸盐的质量分数，单位为百分数（%）； 1.210— 一硫酸盐换算为氟化钾的系数； M—氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M=58.10)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要 用水溶解试料，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钠溶液：4g/L。 5.5.2.2硫酸溶液：1+99。 5.5.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。 5.5.2.4铬酸钾指示液：50g/L。 5.5.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 5.5.4分析步骤 称取约4g试样（优等品）或2g试样（一等品和合格品），精确至0.01g，置于250mL塑料杯中，加 入50mL水溶解。用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7～8（用pH试纸检验）。加入 2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为砖红色为终点 （近终点时需剧烈摇动）。 5.5.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算： (V/1000)cM X100 W2 (2) m 式中： V—滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一试料质量的数值，单位为克（g）； M 一氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6水分的测定 5.6.1仪器、设备 称量瓶：$50mm×30mm。 5.6.2分析步骤 使用已于（120士2）℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，于（120士 2）℃下于燥至质量恒定。 5.6.3结果计算 水分以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算： (3) m 式中： 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m1- 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)； m2 试料质量的数值，单位为克（g）。 3 HG/T2829—2008 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.7游离酸或游离碱含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1无二氧化碳的水。 5.7.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.05mol/L。 5.7.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.05mol/L。 5.7.1.4酚酞指示液：10g/L。 5.7.2仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 5.7.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL塑料杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴 酚酥指示液。 如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪为止。 如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。 5.7.4结果计算 游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式(4)计算： X100 (4) m 式中： 一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确