ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：27340——2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2774—2009 代替HG/T2774—1996 工业改性超细沉淀硫酸锁 Modified ultrafine precipitated barium sulphate for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2774—2009 前言 本标准代替HG/T2774一1996《工业改性超细沉淀硫酸锁》。 本标准与HG/T2774一1996的主要技术差异： 一HG/T2774一1996将产品分为粉状和膏状两种类型，本标准只设粉状一种类型，将产品分为 优等品和一等品两个等级（1996年版的4.2，本版的4.2）。 一细度由45μm筛筛余物，改为小于20μm粒径（1996年版的4.2，本版的4.2）。 一分析方法：pH值的测定改用GB/T1717-86方法（1996年版的6.10，本版的5.10）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：李霞、王水赞、张静娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2774—1996。 HG/T2774—2009 工业改性超细沉淀硫酸锁 1范围 本标准规定了工业改性超细沉淀硫酸锁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于工业改性超细沉淀硫酸钡。该产品主要用于涂料、油墨、蓄电池和铜版纸等行业。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T1717—1986颜料水悬浮液pH值的测定（eqvISO787-9：1981) GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T5211.2--2003 颜料水溶物测定法热萃取法（idtISO787-3：1976) GB/T5211.3—1985 颜料在105℃挥发物的测定（eqvISO787-2：1981） GB/T5211.15—1988 8颜料吸油量的测定（eqvISO787-5：1980) GB/T5950一1996建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—20085 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8947 复合塑料编织袋 GB/T19077.1—2003粒度分析激光衍射法（modISO13320-1：1999） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：BaSO4 相对分子质量：233.37（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无定形白色粉末。 4.2工业改性超细沉淀硫酸钡应符合表1的要求。 HG/T2774—2009 表1要求 项 目 优等品 一等品 硫酸钡(BaSO）(以干基计)w/% 97. 0 95. 0 105℃挥发物w/% ≤ 0. 20 0. 30 水溶物w/% ≤ 0. 50 0. 50 铁(Fe)w/% ≤ 0. 004 0.006 白度 ≥ S6 92 吸油量/（g/100g) 20~30 20~35 pH值（100g/L悬浮液） 6.5~9.0 5.5~9.5 中位粒径150/μm ≤ 0. 5 0. 6 粒径 小于20μmc/% 99. 2 99. 0 颗粒体积分数，%（见GB/T19077.1—2003的3.2条）。 a c 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。 5. 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T3696.2、 GB/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4 4硫酸钡含量的测定 5.4.1方法提要 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成 氯化钡，然后用硫酸钡重量法测定。 5.4.2试剂 5.4.2.1 熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按1十1混合； 5.4.2.2 无水碳酸钠：2g/L溶液； 5.4.2.3 硫酸溶液：1+9； 5.4.2.4 盐酸溶液：1十4； 5. 4.2.5 氨水溶液：1十1； 5. 4.2.6 氯化钡溶液：120g/L； 5.4.2.7 硝酸银溶液：20g/L； 5.4.2.8 甲基橙指示液：1g/L。 5. 4.3 仪器、设备 5.4.3.1 铂埚：带盖； 5.4.3.2 高温电炉：能控制（800士20）℃和（600士20）℃的温度。 5.4.4 分析步骤 2 HG/T2774—2009 称取约1g按5.5烘干的试样，精确至0.0002g，置于已加人4g熔融混合物的铂中，混匀，然 后再覆盖4g熔融混合物，盖上埚盖子，将埚置于高温电炉内，于800℃士20℃下熔融40min，取出 冷却。置于250mL烧杯中，用100mL～150mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔 融物转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热 的碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物，并将其转移至滤纸上，继续洗至无硫酸根为止（检验方法：取2mL 滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液，10min后溶液应保持透明），弃去滤液。用30mL热的盐 酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一 次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至无氯离子为止（检验方法：取2mL滤液，加 0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加（2~3)滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水中和至恰成淡 黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加20mL热硫酸溶液，控制在（2～2.5）min内加完，盖好烧 杯，在温热处静置3h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（检验方 法同前）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷埚内，干燥、灰化，并在高温电炉内于600℃士 20℃下灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算 硫酸钡含量以硫酸钡（BaSO4）的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： mlx100.. w= m 式中： m1一一沉淀的质量的数值，单位为克(g)； m-一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5105℃挥发物的测定 按GB/T5211.3—1985操作。 5.6水溶物含量的测定 按GB/T5211.2—2003操作。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要 同GB/T30492006第3章。 5.7.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 5.7.3仪器、设备 同GB/T3049—2006第5章。 5.7.4工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作 曲线。 5.7.5分析步骤 5.7.5.1试验溶液的制备 称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加人100mL水、10mL(1+1)盐酸溶液，在 搅拌下煮沸10min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的 20mL滤液。 5.7.5.2空白试验溶液的制备 3 HG/T27742009 在250mL容量瓶中，加人200mL水、10mL(1十1)盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.5.3测定 用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中，加水至约 60mL，用（1十9)氨水调节pH约为2（用精密pH试纸检验）。按GB/T3049一2006中6.3.2所述，从 “加1mL抗坏血酸溶液....”开始进行操作。 使用5cm的吸收池，按GB/T30492006中6.3.3的规定测量吸光度。 5.7.5.4结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： (mimo) W2= (2) 25 式中： m1—根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，单位为毫克(mg)； mo———根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，单位为毫克(mg)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.8白度的测定 5.8.1方法提要 将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样