ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：27339—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2771—2009 代替HG/T2771—1996 电镀用氯化镍 Nickelouschlorideforelectroplatinguse 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2771~2009 前言 本标准与德国标准DIN50970Dez：1995《电镀涂层镀镍槽用镍盐要求和检验》一致性程度为 非等效。 本标准代替HG/T2771一1996《电镀用氟化镍》。 本标准与HG/T2771一1996的主要技术性差异如下： 一指标分为优等品和一等品（1996年版的3.2；本版的4.2）； 对镍、钻、锌、铁、铜、铅、镉、砷和水不溶物指标进行了调整（1996年版的3.2；本版的4.2)； 增设了汞、锰两项指标和试验方法（本版的4.2、5.15、5.16）； 一镍含量的测定增设络合滴定法，并将重量法设置为仲裁法（本版的5.4.2）； 一钻含量的测定将分光光度法改为原子吸收分光光度法； 铁含量的测定增设了原子吸收分光光度法，并将分光光度法设置为仲裁法（本版的5.7.2)； 一铬含量的测定增设了石墨炉-原子吸收分光光度法，并将分光光度法设置为仲裁法（本版 5.13.2)。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限 公司。 本标准主要起草人：陈自江、魏宏广、王彦、国兴彬 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T 2771—1996。 I HG/T2771-2009 电镀用氯化镍 1范围 本标准规定了电镀用氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于电镀用氮化镍。该产品主要用于电镀镍，在快速镀镍中作阳极活化剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 法1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685：1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NiCl2·6H20 相对分子质量：237.69（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：绿色的结晶体或半融化状态。 4.2电镀用氮化镍应符合表1的要求。 1 HG/T2771—2009 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 镍(Ni)w/% ≥ 24. 0 23.8 钴(Co)w/% ≤ 0. 001 0.005 锌(Zn)w/% ≤ 0.000 5 0.001 0 铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0 0.0020 铜(Cu)w/% ≤ 0. 000 5 0.0020 铅(Pb)w/% 0.0010 0.0020 镉(Cd)w/% ≤ 0.000 5 0.0010 铬(Cr)w/% ≤ 0. 000 5 0.0010 砷(As)w/% 0.0010 0.0020 水不溶物w/% ≤ 0. 005 0. 01 硝酸盐(以NO3计)w/% ≤ 0. 01 汞(Hg)w/% ≤ 0. 000 5 锰(Mn)w/% ≤ 0. 000 5 0. 001 0 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。标准中第5.5条至第5.10条和第5.13条至第5.16条所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682- 2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别 在自然光下用目视法判别。 5.4镍含量的测定 5.4.1重量法(仲裁法） 5.4.1.1方法提要 在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍 生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1 乙醇溶液：1十4； 5.4.1.2.2 盐酸溶液：1+1； 5. 4.1.2.3 氨水溶液：1+1； 5.4.1.2.4 氮化铵溶液：200g/L； 2 HG/T2771--2009 5.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L； 5.4.1.2.6 5二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 5.4.1.3仪器 玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。 5.4.1.4分析步骤 称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶 解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸 溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛溶 液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在70℃～80℃下 保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于 105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.4.1.5结果计算 镍含量以镍（Ni)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： (ml-mo)×0. 203 1 W = X100.. (1) m×100 式中： 沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； ml mo一一玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)； 0.2031-二甲基乙二醛镍换算为镍的系数； m-—试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要 试样用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH值为8～9的弱 碱性溶液中，以紫尿酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵； 5.4.2.2.2 2盐酸溶液：1+1； 5.4.2.2.3 3氨水溶液：1+1； 5.4.2.2.4 硝酸溶液：1+1； 5.4.2.2.5 5酒石酸钾钠溶液：150g/L； 5.4.2.2.6 硫代硫酸钠溶液：500g/L； 5.4.2.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L； 5.4.2.2.8紫尿酸铵指示剂：1g紫尿酸铵与100g氮化钠在研钵中混匀研细。 5.4.2.3分析步骤 5.4.2.3.1试验溶液的制备 解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2.3.2测定 移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加人1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、 15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫尿酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二 3 HG/T2771—2009 钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶 液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 5.4.2.4结果计算 镍含量以镍（Ni)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2)计算： Wi m×250 25 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m试样质量的数值，单位为克（g）； M-—镍（Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.69）； 按5.5测得的钻的质量分数，数值以%表示； W2 0.996一一钻的质量换算为镍的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.5钴含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加人法，测 定溶液中的钻含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1； 5.5.2.2钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5