ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：27338—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2768—2009 代替HG/T 2768—1996 工业氟硅酸镁 Magnesium fluosilicate for industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2768—2009 前言 本标准代替HG/T2768一1996《工业氟硅酸镁》。 本标准与HG/T2768—1996的主要技术差异如下： 指标参数相应调整； 改进了氟硅酸镁含量的试验方法（1996年版的5.3，本版的5.4)； 改进了硫酸镁含量的试验方法（1996年版的5.4，本版的5.5）； 改进了氟硅酸含量的试验方法（1996年版的5.5，本版的5.6）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、昆明合起工贸有限公司。 本标准主要起草人：王莹、王庄、王德勋。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2768—1996。 I HG/T2768—2009 工业氟硅酸镁 1范围 本标准规定了工业氟硅酸镁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于由氟硅酸与氧化镁反应制得的工业氟硅酸镁。该产品主要用作改善混凝土硬度和强 度的硬化剂和防水剂，也用于硅石建筑物表面的氟风化处理、陶瓷的制造、织物防虫等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modIS0）780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO）3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工.产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：MgSiF6·6H2O 相对分子质量：274.47（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶体。 4.2工业氟硅酸镁应符合表1的要求。 表丨要求 指 标 项 目 一等品 合格品 98. 5 98.0 氟硅酸镁(MgSiF·6H20)w/% 硫酸镁（MgS()·7H20）w/% 0. 3 0. 5 氟硅酸(HzSiFa）w/% 0. 6 0. 5 水分w/% 0. 3 0. 5 水不溶物w/% 0. 2 0. 3 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应 HG/T2768—2009 立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4氟硅酸镁含量的测定 5.4.1方法提要 用水溶解试样，以盐酸羟胺、酒石酸掩蔽干扰离子。在氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1硼酸溶液：50g/L； 5.4.2.2盐酸羟胺溶液：100g/L； 5.4.2.3酒石酸溶液：100g/L； 5.4.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10； 5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L； 5.4.2.6铬黑T指示剂。 5.4.3分析步骤 称取约1.5g试样，精确至0.0002g，加水溶解后，加20mL.硼酸溶液，转移至250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至约80mL，加人 1.0mL），加人20mL氨-氯化铵缓冲溶液和少量铬黑T指示剂。用EDTA标准滴定溶液继续滴定至 溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时做空白试验。 空白实验除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。 5.4.4分析结果 氟硅酸镁含量以氟硅酸镁（MgSiF6·6H20)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算： (V-V。)cM×10-3 X100-1.114w2. W .(1) 25 式中： 滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——-滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 氟硅酸镁（MgSiF。·6H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=274.5）； 按5.5测得的硫酸镁的质量分数的数值，以%表示； W2" m 试样质量的数值，单位为克（g）； 1.114-— 一硫酸镁换算为氟硅酸镁的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5硫酸镁含量的测定 5.5.1方法提要 用乙醇溶液溶解试样，加硝酸铅生成硫酸铅沉淀，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，以二甲酚橙作指 示液，用EDTA标准滴定溶液滴定硫酸铅，计算出硫酸镁含量。 2 HG/T2768—2009 VcMX10- X100-10-4Xt (3) W3 m 式中： V. 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m M- 氟硅酸（1/2H2SiF）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=72.04）； 于10℃以上实际操作时的温度差； t 10-4. 温差修正值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.7水分的测定 5.7.1仪器、设备 5.7.1.1称量瓶：Φ50mm×30mm； 5.7.1.2硫酸干燥器。 5.7.2分析步骤 使用已在硫酸干燥器中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约2g试样，精确至0.0002g，于硫酸干燥 器中放置48h，取出称量；再放入硫酸干燥器中，放置4h，取出称量，如此反复直至质量恒定。 5.7.3结果计算 水分以质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算： W (4) m 式中： 干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； Iu m2 干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.8水不溶物含量的测定 5.8.1方法提要 称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物 含量。 5.8.2仪器、设备 5.8.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm； 5.8.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。 5.8.3分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，用100mL水溶解。用已于105℃～ 110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用150mL水洗涤中的水不溶物，洗涤5次～6次，在 105℃～110℃下干燥至质量恒定。 5.8.4结果计算 水不溶物含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（5)计算： (5) Ws m 式中： m1 一玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂埚和不溶物质量的数值，单位为克（g）； m2- 4 HG/T2768—2009 m-一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.02%。 6检验规则 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的氟硅酸镁为一批，每批产 品不超过20t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的 3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干 燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样 者姓名。一瓶（袋)用于检验，另一瓶（袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 的产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果 有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1氟硅酸镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或 生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的"怕雨”标志。 7.2每批出厂的氟硅酸镁产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含 量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和