ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：273372010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2767—2009 代替HG/T2767—1996 工业磷酸二氢钠 Sodium dihydrogen phosphate for industrial use 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2767-2009 前言 本标准代替HG/T2767-1996《工业磷酸二氢钠》。 -取消了二水磷酸二氢钠产品分等分级并增加了无水磷酸二氢钠产品指标要求（1996年版的 3.2，本版的4.2）。 —一增加了pH值、干燥减量、氟含量指标要求及相应试验方法（1996年版的3.2，本版的4.2、5.9、 5.12、5.13)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、武汉无机盐化工厂。 本标准主要起草人：李霞、胡育红、李光明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG/T2767-1996。 I HG/T2767—2009 工业磷酸二氢钠 1范围 本标准规定了工业磷酸二氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢钠。该产品主要用于锅炉水处理、电镀、制革，是制造六偏磷酸钠和缩 聚磷酸盐类的原料，还用于制造洗涤剂、金属洗净剂，用于染料助剂和颜料沉淀剂、云母片砌合、酸度缓 冲剂、焙粉制造。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法（neqISO6227： 1982) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaH2PO4·nH2On=0、2 相对分子质量：119.98、156.01（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末或颗粒，无色到白色晶体。 4.2工业磷酸二氢钠应符合表1的要求。 1 HG/T2767—2009 表1要求 指 标 项 目 二水磷酸二氢钠 无水磷酸二氢钠 磷酸二氢钠(NaH2PO·2H2O)w/% ≥ 98.0 (NaH2PO）(干基计）w/% ≥ 98.0 水不溶物w/% ≤ 0. 10 0. 20 铁(Fe)w/% ≤ 0. 05 0. 05 砷(As)w/% 0. 01 0. 01 硫酸盐(以SO计)w/% ≤ 0. 5 0. 5 氮化物（以CI计)w/% ≤ 0.40 0. 40 pH(10g/L溶液) 4.2~4.6 4.2~4.6 氟(F)w/% 0. 05 0. 05 干燥减量（NaH2PO）w/% ≤ 2. 0 5试验方法 5.1安全提示 试验中所用酸和碱为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅到眼睛或皮肤上，应立即用大量水冲洗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判别外观。 5.4磷酸二氢钠含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量， 计算试样中磷酸二氢钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 硝酸溶液：1十1； 5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1 玻璃砂芯埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.4.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃、180℃±2℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1 试验溶液的制备 称取约2.0g试样（无水磷酸二氢钠预先在105℃士2℃干燥4h），精确至0.0002g，置于100mL 2 HG/T2767—2009 烧杯中，加人50mL水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温 30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～ 4次，用预先在180℃士2℃烘干45min的玻璃砂芯抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲 洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯 连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃士2℃下干燥45min，取出稍冷 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试 验溶液同时同样处理。 5.4.5结果计算 二水磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式 (1)计算： （m1-m2）×0.07050 X100.. (1) mX(10/500) 无水磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠（NaH2PO4）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： (ml-m2)×0.05422 W2= ....(2) m×（10/500) 式中： 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m1 m2 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- 0.07050—磷铝酸喹啉换算成二水磷酸二氢钠的系数； 0.05422——磷钼酸喹啉换算成无水磷酸二氢钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.5.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 5.5.3仪器、设备 分光光度计：带有光程为2cm的比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用光程为2cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工 作曲线。 5.5.4.2测定 称取约1.5g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加水溶解试样，转移至100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取15mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4所述必 要时，加水至约60mL...”进行操作。 3 HG/T2767—2009 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与试验溶液完全相同， 并与试验溶液同时同样处理。 5.5.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： (m1-m2)/1000 W= X100.... ....(3) m×(15/100) 式中： m1一—根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)； m一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性介质中，硫酸盐与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内 硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与硫酸盐的标准比浊溶液进行目视比浊测定。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1+5； 5.6.2.2氯化锁（BaCl2·2H2O)溶液：100g/L； 5.6.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.01mg。 配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.6.3分析步骤 5.6.3.1测定 称取0.20g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加水溶解试样后移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。用移液管移取10mL置于50mL比色管中，加人1mL盐酸溶液、2mL氯化溶液，用 水稀释至刻度，摇匀。在30℃～40℃水浴中放置10min后比较，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液。 5.6.3.2硫酸盐标准比浊溶液的制备 向比色管中移入10.00mL硫酸盐标准溶液，以下同5.6.3.1中“加入1mL盐酸溶液..在 5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要 同GB