ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：16344—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2689—2005 代替HG/T2689—1995 20060212 磷酸三甲苯酯 Tricresyl phosphate 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2689—2005 前 言 本标准代替HG/T2689一1995《磷酸三甲苯酯》。 本标准与日本工业标准JISK6750：1999《磷酸三甲苯酯（TCP)试验方法》的一致性程度为非 等效。 本标准与日本工业标准JISK6750：1999的主要差异及原因如下： 为了使密度的测定更加严格，本标准中密度的测定采用韦氏天平法，日本工业标准采用密度计 法(JISK6750：1999的4.5；本版的4.3)； 一为了使加热减量的控制更加严格，本标准关于加热减量的测定的加热温度控制范围与日本工 业标准不同(JISK6750：1999的4.6；本版的4.5）； 本标准关于体积电阻率的测定与日本工业标准中体积电阻率测定的操作条件略有差异 (JISK6750:1999的4.11；本版的4.8)； -为了有利于产品的市场销售，本标准规定的技术指标分等分级（JISK6750：1999的6.3；本 版的第3章）。 本标准与HG/T2689-1995的主要差异为： 酸度的测定改为酸值的测定（1995年版的4.3；本版的4.4)； 增加优等品的技术指标(本版的第3章)； 增加热稳定性的测定（本版的4.9)； -热稳定性、体积电阻率的测定作为根据用户要求的检测项目（1995年版的表1；本版的表1）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：上海彭浦化工厂。 本标准主要起草人：胡美君、安方、龚美英。 本标准1967年首次发布，1995年第一次修订，本次为第二次修订。 HG/T2689—2005 磷酸三甲苯酯 1 范围 本标准规定了磷酸三甲苯酯技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 本标准适用于混合甲酚与三氯化磷反应，再经氯化水解，或混合甲酚与三氯氧磷反应，真空蒸馏而 制得的磷酸三甲苯酯。 化学名称：磷酸三甲苯酯 分子式：(CHsCH,O)3PO 结构式： 相对分子质量：368.36（按2001年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1664 增塑剂外观色度的测定（铂-钻比色法） GB/T1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T1669 增塑剂加热减量的测定 GB/T1670—1988 增塑剂热稳定性试验 GB/T 1671 增塑剂闪点的测定克利夫兰德开口杯法 GB/T1672 液体增塑剂体积电阻率的测定 GB/T 4472 1984 化工产品密度 相对密度测定通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 磷酸三甲苯酯应符合表1所示的技术要求。 表1磷酸三甲苯酯的技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 黄色透明油状液体 80 150 250 色度，(Pt-Co)号 密度(p)，g/cm3 1.180 1.180 1. 190 HG/T2689—2005 表1(完) 指 标 项 目 优等品 合格品 酸值(以KOH计),mg/g < 0. 05 0. 10 0. 25. 加热减量，% 0. 10 0. 10 0.20 闪点，℃ ≥ 230 230 220 游离酚(以苯计)，% > 0. 05 0. 10 0. 25 7 体积电阻率",a·cm 1×109 1×109 热稳定性*，(Pt-Co)号 100 根据用户要求检验。 试验方法 4 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。 4.1’外观的测定 在自然光下目测。 4.2色度的测定 按GB/T1664规定进行测定。 4.3 密度的测定 按GB/T4472中2.3.2韦氏天平法规定进行。 4.4 酸值的测定 4.4.1.试剂 4.4.1.195%乙醇溶液[64-17-5]。 4.4.1.2氢氧化钠[1310-73-2]标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.4.1.3苯酚红指示液(0.2g/L)：取50mg苯酚红与2.85mLc(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠溶液 和5mL95%乙醇，经温热后，再加5mL95%乙醇，用水稀释至250mL。 4.4.2分析步骤 取50mL95%乙醇，加人0.5mL苯酚红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，然后 加人10g试样（精确至0.01g），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s。 4.4.3结果计算 酸值以氢氟化钾(KOH)的质量分数W1计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算： (1) m 式中： 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 一滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； 一试样质量的数值，单位为克（g）； m- M-—氢氧化钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KOH)=56.11]。 2 HG/T2689—2005 4.4.4’允许差 取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于0.01mg(KOH)/g。 4.5加热减量的测定 称取10g试样（精确至0.0002g），按GB/T1669规定进行测定。 4.6闪点的测定 按GB/T.1671-规定进行。 4.7游离酚的测定 4.7.1试剂和材料 4.7.1.1三氯甲烷[67-66-3]。 4.7.1.2 盐酸[7647-01-0]。 4.7.1. 3 氢氧化钠[1310-73-2]溶液：25g/L。 4. 7. 1. 4 碘化钾溶液[7681-11-0]：100g/L。 4.7.1.5 溴化钾[7758-02-3]-溴酸钾[7758-01-2]溶液：在水中溶解0.6g溴酸钾和3.0g溴化钾，并用 水稀释到1000mL。 4.7.1. 6 硫代硫酸钠[10102-17-7]标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.02mo1/L。 4.7.1.7 淀粉指示液：2.5g/L。 4.7.1.8滤纸。 4.7.2分析步骤 4.7.2.1试验溶液的制备 称取10g试样（精确至0.0002g)于100mL的容量瓶中，再加入50mL氢氧化钠，摇动3min，用水 稀释至刻度，用湿滤纸过滤，取其过滤清液。 4.7.2.2测定 吸取50.0mL过滤清液，放人500mL碘量瓶中，加20.0mL溴化钾-溴酸钾溶液，加5mL盐酸，立 刻盖住瓶塞并充分摇匀，在碘量瓶瓶口加水封，放置暗处，静置15min。 仔细取出瓶塞，加10mL碘化钾溶液，并用水冲洗干净瓶塞及瓶内壁。如果有白色沉淀存在，加三 氯甲烷1mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液，蓝色刚消失即为终点。 同时取50mL水代替过滤清液作空白试验。 4.7.3结果计算 游离酚以苯酚的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： c(V-V)M W2 X100 (2) mX25/100 式中： 碗代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V- 一空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vi- 一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为（mL）； 一试样质量的数值，单位为克（g）； 2- M- 一苯酚毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)[M(1/6CsHsOH)=0.01567]。 4.7.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于0.005%。 4.8体积电阻率的测定 按GB/T1672规定进行。 3 HG/T2689—2005 4.9热稳定性的测定 量取60mL试样于100mL圆底烧杯中，按GB/T16701988中第5章的规定测其色度，将其置于 约（150士2)℃的油浴中；摇动烧瓶并加热1h，然后取出试样，冷却至室温。按GB/T1664规定进行： 5检验规则 5.1检验分类 表1中体积电阻率、热稳定性的测定可根据用户要求进行检测，其余为出厂检验项目。 5.2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明 书，其内容包括：产品名称、标准号、等级、生产厂名、注册商标、批号、检验员代号。 5.3组批规则 同等质量的均匀产品为一批。按GB/T6678的规定进行采样。采样量不得少于500g，置于两个 清洁、干燥的塑料瓶中，贴标签，并注明产品名称、采样日期、批号、采样人，一瓶样品用于检验，一瓶样品 保存