ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：16343—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2688-—2005 代替HG/T2688—1995 磷酸三苯酯 Triphenyl phosphate 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2688—2005 前言 本标准代替HG/T2688一1995《磷酸三苯酯》。 本标准与HG/T2688—1995的主要差异为： 酸度的测定改为酸值的测定（1995年版的4.4；本版的4.5）； 结品点的指标参数提高（1995年版的3.2；本版的表1)； 一游离酚的测定由分光光度计法改为滴定法（1995年版的4.5；本版的4.6）； 1；本版的表1)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：石家庄焦化集团化工分厂。 本标准主要起草人：耿瑞增、赵占杰、张艳妙、敦士勇、马志成 本标准1967年首次发布，1983年第一次修订，1995年第二次修订，本次为第三次修订。 I HG/T2688—2005 磷酸三苯酯 1范围 本标准规定了磷酸三苯酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于苯酚和三氯化磷反应后经氯化水解、真空蒸馏而制得的磷酸三苯酯。 化学名称：磷酸三苯酯 分子式：(CHsO)PO 结构式： 相对分子质量：326.28（按2001年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T 618 化学试剂 结晶点测定通用方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1664 增塑剂外观色度的测定(铂-钴比色法） GB/T 1670- 1988 增塑剂热稳定性试验 GB/T- 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 磷酸三苯酯应符合表1所示的技术要求。 表1 磷酸三苯酯的技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 白色结品粉末状或片状物 色度，(Pt-Co)号 40 50 80 热稳定性"，(Pt-Co)号 75 结晶点，℃ 48. 5 48. 0 47. 0 酸值（以KOH计)，mg/g 0. 05 0. 10 0. 10 游离酚（以苯酚计)，% 0. 05 0. 07 0. 10 水溶性杂质 氯化物 检不出 硫酸盐 检不出 一 磷酸盐 检不出 根据用户要求检验。 HG/T2688—2005 4试验方法 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。 4.1外观的测定 取3g试样，放在约30cm×30cm的白色滤纸上，轻轻推成约20cm×20cm的面积，在自然光下目 测颜色、形状。 4.2色度的测定 4.2.1试剂 丙酮[67-64-1]。 4.2.2分析步骤 称取28g试样（精确至0.1g），溶解于28mL丙酮中，按GB/T1664规定进行测定。 4.3热稳定性的测定 4.3.1试剂 丙酮[67-64-1]。 4.3.2分析步骤 称取28g试样（精确至0.1g），按GB/T1670--1988中第5章的规定测其色度，使试样在（180士 2)℃温度下保持15min，取出装试样的加热管，让其在空气中冷却，冷却温度在结晶点之上，再用丙酮稀 释至50mL。按GB/T1664规定进行测定。 4.4结晶点的测定 按GB/T618规定进行测定。 4.5酸值的测定 4.5.1试剂 4.5.1.195%乙醇溶液[64-17-5]。 4.5.1.2氢氧化钠[1310-73-2标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/1.。 4.5.1.3苯酚红指示液(0.2g/L)：取50mg苯酚红与3.0mLc(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠溶液 和95%乙醇5mL，经温热后，再加95%乙醇5mL，用水稀释至250mL。 4.5.2分析步骤 取50ml.95%乙醇，加入0.5ml.苯酚红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，然后 加人10g试样（精确至0.01g），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s。 4.5.3结果计算 酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数W1计，数值以毫克每克(mg/g)表示。按式(1)计算： (1) m 式中： 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样质量的数值，单位为克（g）； m- M—氢氧化钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.11]。 2 HG/T2688—2005 4.5.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于0.01mg(KOH)/g。 4.6游离酚的测定 4.6.1试剂 4.6.1.1碘化钾[7681-11-0]。 4.6.1.2氢氧化钠[1310-73-2]:25g/L溶液。 4.6.1.3盐酸[7647-01-0]:6mol/L。 4.6.1.4溴化钾[7758-02-3]-溴酸钾[7758-01-2];0.1mol/L 4.6.1.5硫代硫酸钠[10102-17-7]标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L。 4.6.1.6淀粉指示液：5g/L新鲜溶液。 4.6.2分析步骤 称取10g试样（精确至0.0002g）置于锥形瓶中，加5ml.氢氧化钠溶液，于60℃~65℃摇动 3min，静置待试样冷至凝固结块后，将溶液移人100mL容量瓶中，再用少量水冲洗锥形瓶和结品块2 3次，洗涤液一并移入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。吸出50mL溶液，置于500mL碘量瓶 中，精确加入25mL标准溴液及10mL盐酸，立刻盖住瓶塞并充分摇匀，在碘量瓶瓶口加水封，放置暗 处，静置15min。加人100g/L碘化钾20mL，播勾后静止5min，以硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘， 将近终点时加2mL淀粉溶液，继续滴至终点。与此同时做一空白试验。 4.6.3结果计算 游离酚以苯酚的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： X100 .(2) mX25/100 式中： -硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V. 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 试样质量的数值，单位为克（g)； m" 4.6.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于0.005%。 4.7水溶性杂质的测定 4.7.1试剂和材料 4.7.1.1盐酸[7647-01-0]。 4.7.1.2硝酸[72162-23-3]。 4.7.1.3硝酸银[7761-88-8］溶液：50g/L。 4.7.1.4氯化[10361-37-2］溶液：100g/L， 4.7.1.5钼酸铵[12027-67-7]溶液：在200mL水和100mL硝酸溶液中溶解15g钼酸铵，用硝酸铵 饱和。 4.7.1.6硝酸[7761-88-8]溶液：1+2。 4.7.1.7盐酸[7647010]标准滴定溶液：c(HCI)=0.001mol/L。 4.7.1.8定量滤纸。 HC/T2688—2005 4.7.2分析步骤 4.7.2.1水萃取物的制备 播1min，冷却至室温，再用干燥的定量滤纸过滤，收集滤液备用。 4.7.2.2氯化物的测定 标准的制备：在一试管中，加人9.0mL水和1mL0.001mol/L盐酸溶液，并加人2mL硝酸溶液 和1mL硝酸银溶液，混合后在暗处静置5min。 试样的制备：同时吸取10.0mL滤液，于一试管中，并加入2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，混 合后在暗处静置5min，生成的浮状物应比标准少。 4.7.2.3硫酸盐的测定 吸取10.0mL滤液于试管中，并加人0.5mL盐酸，然后加入1mL氯化钡溶液，混合后静置5min， 不应有浮状物或沉淀生成。 4.7.2.4磷酸盐的测定 吸取1.00mL滤液，于试管中，并加入1mL硝酸、1mL钼酸铵溶液，再加热至70℃，不应有絮状 物或黄色沉淀生成。 5检验规则 5.1检验分类 表1中水溶性杂质、热稳定性的测定可根据用户要求进行检测，其余为出厂检验项目。 5.2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有-一定格式的质量证明 书，其内容包括：产品名称、标准号、等级、生产厂名、注册商标、批号、检验员代号。 5.3组批规则 同等质量的均匀产品为一批。按GB/T6678的规定进行采样。采样量不得少于500g，置于两个 清洁、干燥的塑料瓶中，贴标签，并注明产品名称、采样日期、批号、采样人，一瓶样品用于检验，一瓶样品 保存备查。 5.4复检