ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 57 备案号：18223—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2668—2006 代替HG/T2668--1995 色酚 AS-D 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2668—2006 前 言 本标准代替HG/T2668--1995《色酚AS-D》。 本标准与HG/T2668--1995相比主要变化如下 -增加了峰面积外标法测定色酚AS-D含量、峰面积归一法测定2-羟基-3-萘甲酸杂质的高效液 相色谱法（本标准的5.3.2）； 提高了色酚AS-D含量和干品初熔点技术指标（本标准的3;HG/T2668-1995的3）； 取消了细度的技术指标及分析方法（HG/T2668—1995的3.2和4.7)； 取消了2-羟基-3-萘甲酸的薄层色谱测定法（HG/T2668—1995的4.6）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津华士化工有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：徐维凤、蒲爱军、杨杰民、陈晓君、陈国剑。 本标准于1966年首次发布为化工部颁标准HG2-377-1966，1978年修订为HG2-377—1978，1979 年调整为国家标准GB1654一1979，1995年进行修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T2668—1995。 HG/T2668—2006 色酚AS-D 1范围 本标准规定了色酚AS-D的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于色酚AS-D的产品质量检验。该产品主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。 结构式： CH 分子式：C18H15O2N 相对分子质量：277.28（按2001年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250-—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2374—1994 染料染色测定的-般条件规定 GB/T2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384—1992 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 色酚AS-D的质量应符合表1的规定。 表11 色酚AS-D的质量要求 项 目 指 标 1.外观 米黄色均勾粉末 2.在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色色光（与标准品） 近似～微 3在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色强度（为标准品的）/分 100 4.色酚AS-D含量（质量分数)/% > 97. 5 5.干品初熔点/℃ > 194. 0 6.碱不溶物（质量分数）/% ≤ 0. 4 7.2-羟基-3-萘甲酸含量(质量分数)/% 0.3 注1：染色用的色酚AS-D不测含量及熔点。 注2：作其他用途的色酚AS-D不测色光及强度 HG/T2668—2006 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清 洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个 供检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的色光和强度的测定 5.3.1方法原理 将色酚AS-D试样和标样分别与大红色基G(4-硝基-2-氨基甲苯)重氮盐溶液在棉纤维上偶合，对 在棉纤维上所生成染色的色光和强度进行自视比较。 5.3.2试剂和溶液 a) 大红色基G：工业品。 b) 乙醇：95%。 盐酸。 d) 无水碳酸钠。 甲醛溶液。 f) 氢氧化钠溶液：350g/L。 无水乙酸钠溶液：200g/L。 h) 亚硝酸钠溶液：100g/L。 i) 中性皂溶液：工业品，含脂肪酸60%，（称皂片5g，无水碳酸钠3g溶于1000mL水中）。 j）土耳其红油：工业品，40%。 k）土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1打底液的配制 称取色酚AS-D标准样品与试样各1g（精确至0.001g），分别置于600mL烧杯中，加人1.5mL乙 醇，用玻璃棒调成浆状后，加人0.5mL氢氧化钠溶液及1.5mL水，搅拌至色酚AS全部溶解。待溶液 澄清后，加人200ml土耳其红油碱溶液，使其完全溶解后，加人0.5mL甲醛溶液。静置10min，移人 500mL容量瓶中，并用土耳其红油碱溶液稀释至刻度，混匀。 于5只300mL染缸中，按表2规定配成打底液，浴比：1：20。 2 HG/T2668-2006 表2打底液配方 单位为毫升 1 2 染缸编号 3 4 5 1g/500mL标准样品溶液 95 100 105 1g/500mL试样溶液 100 105 一 一 一 加土耳其红油碱溶液至 105 100 95 100 95 5.3.3.2打底操作 将打底液温度调整至40℃，将5绞质量各为10g的棉纱（或5g棉布）依次浸入打底液中，勤加翻 动，保持打底温度35℃～~40℃，打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若 为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过，但在轧前应预先用色酚AS-D溶液将轧辊冲洗），使含湿率为 90%~100%，然后迅速显色。 5.3.3.3显色液配制 称取1g大红色基G(精确至0.01g)置于1000mL烧杯中，加少量水调成浆状，再加2mL盐酸、 30mL水使之溶解，如不溶可加热至溶解，加人冰块，调整温度至5℃～10℃左右，在不断搅拌下，加入 5mL亚硝酸钠溶液进行重氮化，重氮化时间为30min。用乙酸钠溶液约10mL调整pH值4～5后，用 水稀释至800mL，备用。 5.3.3.4显色操作 将已打底的5绞棉纱（或棉布）同时浸入800mL显色液中，勤加翻动，保持液温为10℃～15℃，显 色30min，取出绞干，洗净，再于800mL皂液中煮沸取出洗净，绞干，于60℃～70℃烘干，冷却至室温 后，进行目测评定。 5.3.4染色的色光和强度的评定 按GB/T2374一1994中第6章的有关规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。 5.4色酚AS-D含量的测定 根据需要，可选择化学分析方法和高效液相色谱分析方法。化学分析方法为仲裁方法。 5.4.1化学分析方法测定色酚AS-D含量 5.4.1.1方法提要 色酚AS-D系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位 滴定，滴定游离碱及总碱量，即可测出色酚AS-D的含量。 5.4.1.2试剂和溶液 a) 无水乙醇。 b） 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 ( 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.4.1.3仪器设备 电位滴定仪（或酸度计）：测量范围0~14pH;电表最小分格0.1pH，精度士0.1pH/3pH。 玻璃电极：231型。 甘汞电极：232型；仪器按图1安装。 c) 3 HG/T26682006 1- 滴定管； 一甘汞电极； 3~ 玻璃电极； 橡皮塞； 一玻璃滴定杯； 电池搅拌棒。 图1仪器安装图 5.4.1.4分析步骤 称取色酚AS-D试样约0.75g（精确至0.0002g），置于玻璃滴定杯中。加入10mL无水乙醇，放 入电池搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使色酚AS-D充分润湿。然后加入约1.1mL氢氧化钠溶液 （加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准滴定溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸标 准滴定溶液消耗量在5mL以下为宜），盖上塞子，继续揽拌至样品全部溶解，按图1装好仪器，用盐酸 标准滴定溶液进行电位滴定，在距游离碱滴定终点前1个多pH值（约pH13），分次逐滴加人盐酸标准 滴定溶液，每次滴入约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数，当邻近两次pH值 之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V1继续滴定，当滴定 至pH约为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次一滴， 同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为总碱滴 定终点（约pH7.7)，记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V2。 空白试验：在另-一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇、1.1mL氢氧化钠溶液，按图1装好仪器， 当滴定至pH值11时，分别滴人盐酸标准滴定溶液，每次加1滴，记下pH值及盐酸标准滴定溶液耗用