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QB/T 8138-2025 中 华 人 民 共 和 国 轻 工 行 业 标 准 青梅及青梅制品中有机酸测定方法 QB/T 8138-2025 * 中国轻工业出版社出版 发行 地址:北京鲁谷东街 5号 邮政编码: 100040 发行电话: (010)85119832 网址: http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址:北京西城区月坛北小街 6号院 邮政编码: 1000 37 电话:(010)68049923 * 版权所有 侵权必究 书号: 155019· 7106 印数: 1-200册 定价: 30. 00元 ICS 67.080.10 CCS Y 04 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 8138-2025 青梅及青梅制品中有机酸测定方法 Determination method of organic acids in green plum and products 2025-04-10发布 2025-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 8138-2025 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国食品工业标准化技术委员会( SAC/TC 64 )归口。 本文件起草单位:溜溜果园集团股份有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、广东省农业科 学院蚕业与农产品加工研究所、安徽中农安检验检测中心有限公司、厦门市标准化研究院、中轻食品工 业管理中心、东莞市南北检测认证技术有限公司、安徽溜溜梅研究院有限公司、安徽省产品质量监督检 验研究院、安徽瑞谱检测技术有限公司、广东省农业科学院农业质量标准农产与检测技术研究所、江西 省农业科学院农产品质量安全与标准研究所、合肥工业大学、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽省 质量和标准化研究院、合肥增财智能科技有限公司、安徽工业技术创新研究院、内蒙古自治区产品质量 检验研究院、阜阳市产品质量监督检验研究所。 本文件主要起草人:杨帆、丁智宇、胡燕、曹荣升、邹波、洪丽君、余元善、高鹏、李洋、何晓军、 徐荣莽、娄鹏祥、项威、王威利、魏益华、魏兆军、张媛、闵芳、朱宏成、刘瓒、阮少龙、庞文婷、贺 诗词、吴玲芝。 本文件为首次发布。 QB/T 8138-2025 1 青梅及青梅制品中有机酸测定方法 1 范围 本文件描述了青梅及青梅制品中柠檬酸、苹果酸、丁二酸、乳酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、 咖啡酸、 p-香豆酸、梅素和熊果酸的测定方法。 本文件适用于青梅以及以青梅类原料所制成 的蜜饯、果冻、果酱、糖果、饮料、配制酒、水果罐头 和食品工业用浓缩液(汁、浆)中 11种有机酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法 GB 5009.157 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 青梅制品 green plum products 以青梅类原料所制成的蜜饯、果冻、果酱、糖果、饮料、配制酒、水果罐头和食品工业用浓缩 液(汁、浆)。 4 原理 试样用水或甲醇或酸性甲醇提取后,经强阴离子交换固相萃取柱净化, 经反向色谱柱分离,以保留 时间定性,外标法定量 。 5 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈( CH 3CN):色谱纯。 5.1.2 甲醇( CH 3OH):色谱纯。 5.1.3 乙醇( CH 3CH 2OH):色谱纯。 5.1.4 磷酸( H3PO 4):色谱纯。 QB/T 8138-2025 2 5.1.5 乙酸( CH 3COOH):色谱纯。 5.1.6 氨水( NH 3OH):色谱纯。 5.1.7 浓盐酸( HCl):质量分数 36%。 5.2 试剂配置 5.2.1 提取剂:甲醇 +水+盐酸 =80+19+1 (体积比),取 800 mL甲醇、 190 mL水和 10 mL盐酸,混匀。 5.2.2 磷酸溶液( 0.1%):量取磷酸 1.0 mL,加水定容至 1 000 mL。 5.2.3 磷酸 -甲醇溶液( 2%):量取磷酸 20.0 mL,加甲醇定容至 1 000 mL。 5.2.4 乙酸溶液( 0.4%):量取乙酸 4 mL,加水定容至 1 000 mL。 5.2.5 氨水溶液( 0.1%):准确吸取 1.0 mL氨水,加入 800 mL纯水,磷酸调 pH至7.5,加水定容至 1 000 mL。 5.3 标准品 5.3.1 柠檬酸、苹果酸、丁二酸、乳酸标准品:纯度 ≥99%。 5.3.2 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、 p-香豆酸、梅素、熊果酸标准品:纯度 ≥98 %。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备液:分别称取柠檬酸、苹果酸、丁二酸和乳酸(精确到 0.1 mg),用水溶解,配成质 量浓度为柠檬酸 50 000 μg/mL 、苹果酸 50 000 μg/mL 、丁二酸 125 000 μg/mL 、乳酸 50 000 μg/mL 的标 准储备液;分别称新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、 p-香豆酸、梅素和熊果酸等 7种标准品各 5 mg(精确到 0.1 mg),用甲醇溶解并定容至 5 mL,配成 1 000 μg/mL 的标准储备溶液,在 -20 ℃保存。 该标准储备液有效期为 12个月,超期不应使用。 5.4.2 混合标准液: 柠檬酸、苹果酸、丁二酸和乳酸的标准混合液 按照 GB 5009.157 配制;准确吸取 新绿原酸、 绿原酸、 隐绿原酸、 咖啡酸、 p-香豆酸、 梅素等 6种标准储备液 0.2 mL, 用甲醇稀释成 10 μg/mL 、 20 μg/mL 、40 μg/mL 、60 μg/mL 、80 μg/mL 的混合标准液,现用现配;准确吸取熊果酸溶液 0.2 mL, 用甲醇稀释成 20 μg/mL 、40 μg/mL 、60 μg/mL、80 μg/mL 、100 μg/mL 的熊果酸标准工作液。 5.5 材料 5.5.1 有机相微孔滤膜:滤膜孔径 0.22 μm。 5.5.2 水相微孔滤膜:滤膜孔径 0.22 μm。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪:配置二极管阵列检测器( DAD)或具有双波长的紫外检测器。 6.2 电子分析天平:感量 0.1 mg。 6.3 粉碎机。 6.4 组织捣碎机。 6.5 超声波清洗器。 6.6 真空抽滤装置。 6.7 离心机:可达到 5 000 r/min 以上。 QB/T 8138-2025 3 7 试样的制备 7.1 青梅及青梅固态制品试样:按 GB/T 8855 的规定取样,四分法称取 250 g,将可食部分切碎,立即 用液氮冷冻,粉碎机粉碎,备用。 7.2 青梅液态制品试样:直接混匀备用。 7.3 青梅果冻、罐头制品试样:放入组织捣碎机中匀浆后备用。 8 分析步骤 8.1 提取液制备 8.1.1 柠檬酸、苹果酸、丁二酸、乳酸的提取 8.1.1.1 澄清型青梅液态制品试样提取应按照 GB 5009.157果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料进行。 8.1.1.2 其他青梅或青梅制品试样提取应按照 GB 5009.157果冻、水果罐头进行。 8.1.2 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、 p-香豆酸、梅素的提取 8.1.2.1 澄清型青梅液态制品试样:准确称取 10.0 g(精确到 0.1 g) ,用酸性甲醇提取剂定容至 100 mL, 过0.22 μm有机微孔滤膜后,注入高效液相色谱仪分析。 8.1.2.2 其他青梅或青梅制品试样:准确称取 10.0 g(精确到 0.1 g),加入 30 mL酸性甲醇提取剂,混 匀,室温下超声提 取15 min,5 000 r/min离心 10 min,上清液转入 100 mL棕色容量瓶,残渣再用 30 mL酸性 甲醇提取剂,按上述步骤重复提取 2次,合并 3次提取液,用酸性甲醇提取剂定容至 100 mL,过 0.22 μm有机 微孔滤膜后,注入高效液相色谱仪分析。 8.1.3 熊果酸的提取 8.1.3.1 澄清型青梅液态制品试样:准确称取 10.0 g(精确到 0.1 g),用甲醇定容至 100mL,过 0.22

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