ICS 29.120.20 K 14 备案号：23272—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7776.7—2008 代替JB/T7776.81995 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量 Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contact materialPart 7: Determination of aluminium content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.7—2008 目 電次 前言 范围 2方法原理 3 试剂 仪器 5 6分析步骤. 6.1空白试验 6.2测定. 6.3工作曲线的绘制 分析结果的计算 精密度 JB/T7776.7—2008 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量； 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； -第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第4部分：苯荔酮分光光度法测定锡量； -第5部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： -第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第7部分。 本部分代替JB/T7776.8一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝 量》。 本部分与JB/T7776.8一1995相比，主要变化如下； 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： JB4107.31985; JB/T7776.81995。 JB/T7776.72008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量 1范围 JB/T7776的本部分规定了银氧化镭电触头材料中铝量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中铝量的测定。测量范围：0.05%~0.10%。 2方法原理 试样用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸钾溶融。用乙酸铵缓冲溶液控制酸度，使铝[II]与铬天青S 形成有色络合物，在分光光度计波长610nm处测量吸光度。 3试剂 3.1 焦硫酸钾（固体）。 3.2硝酸（1+1)。 3.3纸浆（用定量滤纸浸煮制成）。 3.4硫脲溶液（50g/L）。 3.5抗坏血酸溶液（10g/L）。 3.6阿拉伯胶溶液（5g/L）。 3.7铬天青S溶液（2g/L）。用水溶解后如有不溶物过滤使用。 3.8乙酸铵缓冲溶液（200g/L）。 3.9铝标准贮存溶液：称取0.8792g硫酸铝钾[Al2（SO4）3·K2SO4·24H2O]，置于200mL烧杯中，用 水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铝。 3.10铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（见3.9），于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含5μg铝。 3.11银溶液：称取2.50g纯银（99.95%）置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（见3.2），盖上表面皿， 加热溶解，继续加热蒸发至约剩（2～3）mL时取下，冷却至空温。移人250mL容量瓶中，稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10mg银。 3.12镉溶液：称取0.50g纯（99.95%）置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸（见3.2），盖上表面皿， 加热溶解，继续加热蒸发至约剩（2～3）mL时取下，冷却至室温。移人250mL容量瓶中，稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含2mg镉。 4仪器 分光光度计。 5试样 称取0.5g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 JB/T7776.72008 移取2.0mL银溶液（见3.11）和1.0mL镉溶液（见3.12），于100mL容量瓶中。以下操作按6.2.5 进行。 6.2测定 6.2.1将试料（见第5章）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（见3.2）盖上表面皿，加热溶解，蒸 发至溶液表面出现皮膜状时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约牛角勺纸浆（见3.3），加 热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各三次（滤液保留）。 6.2.2将滤纸和沉淀移入铂埚中，加热至埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温700℃800℃ 灼烧至滤纸灰化，取出冷却。 6.2.3向铂埚中加2g焦硫酸钾（见3.1），移入马弗炉中，在炉温650℃～700℃熔融30min，取出放 冷。 6.2.4用温水浸取铂中溶块，合并于滤液中（见6.2.1），稀释至刻度，混匀。 6.2.5分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲溶液（见3.4）、2mL抗坏血酸溶 液（见3.5）、2mL阿拉伯胶溶液（见3.6）、2.0mL铬天青S溶液（见3.7），加人8mL乙酸铵缓冲溶液 （见3.8）稀释至刻度，混匀，放置25min。 6.2.6将部分溶液移入1cm比色血中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nm处测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的铝的质量。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液（见3.10)，于一组100mL 容量瓶中，加人2.0mL银溶液（见3.11）、1.0mL镉溶液（见3.12）。以下操作按6.2.5和6.2.6进行。以 零浓度溶液为参比，测量吸光度。 6.3.2以铝的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铝的质量分数（%）按式（1）计算： Al= m .Vo×10~6 (1) mo.Vj 式中： mi——从工作曲线上查得的铝质量，单位为μg; Vo-试料溶液的总体积，单位为mL； Vi——分取试料溶液体积，单位为mL； 一试料的质量，单位为g。 mo 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 铝的质量分数 绝对差值 0.05~0.07 0.010 >0.07~0.10 0.015 2 JB/T 7776.7--2008 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量 JB/T7776.72008 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 书号：15111·9171 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379778 直销中心电话： (010)88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T 7776.7--2008 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量 JB/T7776.72008 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 书号：15111·9171 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379778 直销中心电话： (010)88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究