ICS 29.120.20 K 14 备案号：23079—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7774.2—2008 代替JB/T7774.2—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量 Test methodsfor chemical analysis silver-zinc oxide electric contact material Part 2: Determination of aluminium content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.2—2008 目 次 前言 1 范围 2 方法原理 3 试剂 4 仪器， 5 试样... 6分析步骤. 6.1空白试验. 6.2 6.3 工作曲线绘制. 7 分析结果的计算， 精密度 JB/T7774.22008 前言 一第1部分：EDTA容量法测定锌量： 一第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； 一第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为JB/T7774的第2部分。 本部分代替JB/T7774.2一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝 量》。 本部分与JB/T7774.2一1995相比，主要变化如下： -将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7774.2-1995。 II JB/T7774.2—2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中铝质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.10%。 2方法原理 用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加人硫脲溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯胶 溶液、铬天青S溶液，用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝［II］与铬天青S形成络合物，于分光光度计 波长610nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1焦硫酸钾。 3.2石 硝酸（1十1)。 3.3 硫脲溶液（50g/L）。 3.4 抗坏血酸溶液（10g/L）。 3.5阿拉伯胶溶液（5g/L）。 3.6钅 铬天青S溶液（2g/L），以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。 3.7 乙酸铵缓冲溶液（200g/L）。 3.8 纸浆（用定量滤纸浸泡）。 3.94 铝标准贮存溶液（0.05g/L）。 配制：称取0.8792g硫酸铝钾［Al2（SO4）3·K2SO4·24H2O】溶于水中移人1000mL容量瓶稀释 至刻度。摇匀。此标准溶液1mL含0.05mg铝。 3.10铝标准溶液（0.01g/mL）。 称取20.00mL铝标准贮存溶液（见3.9）人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 0.01mg铝。 3.11银溶液（10g/L）。 称取2.50g纯银（99.95%）置于250mL锥形瓶中加10mL硝酸（见3.2）加热溶解蒸发至3mL左右 冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含10mg银。 3.12锌溶液（2g/L）。 称取0.50g纯锌（99.95%）置于250mL锥形瓶中加5mL硝酸（见3.2）加热溶解蒸发至3mL左右 冷却，移入250mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含2mg锌 4仪器 分光光度计。 5试样 称取约0.5g试料，精确至0.0001g。 JB/T7774.2—2008 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料（见第5章）置于250mL烧杯中加10mL硝酸（见3.2），加热溶解，蒸发至近干，冷却 至室温。加25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆（见3.8）搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤人250mL 容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。 6.2.2将沉淀和滤纸移人铂锅中，加热至埚中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700℃～800℃ 温，用温水浸取铂埚中熔块，将此溶液合并人滤液（见6.2.1）中，稀释至刻度，摇匀。 6.2.3移取10.00mL溶液（见6.2.2）放入100mL容量瓶中，加人5.0mL硫脲溶液（见3.3）、2mL抗 坏血酸溶液（见3.4），2mL阿拉伯胶溶液（见3.5），2mL铬天青S溶液（见3.6）和8mL乙酸铵缓冲 溶液（见3.7），稀释至刻度，摇匀。放置25min～30min。于分光光度计波长610nm处用1cm比色皿， 以水为参比测量其吸光度。 6.2.4以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 6.3工作曲线绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铝标准溶液（见3.10），分别置于100mL 容量瓶，各加人2.0mL银溶液（见3.11）和1.0mL锌标准溶液（见3.12）以下按6.2.3进行。减去零浓 度吸光度，以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铝的质量分数按下式计算： m.Vo 式中： Mi一一从工作曲线上查得的铝量，单位为mg Vi——试料液总体积，单位为mL; Vo-—分取试料液体积，单位为mL； m——试料的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表 1 (%) 铝含量 绝对差 0.050~0.070 0.010 >0.070~0.100 0.015 2 7774.2—2008 JB/T 中华 人民共和 国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量 JB/T 7774.22008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9004 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7774.2—2008 JB/T 中华 人民共和 国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量 JB/T 7774.22008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9004 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究