! 7 ,     江苏省市场监督管理局 　　发 布 中 国 标 准 出 版 社 　　出 版合成材料面层中短链氯化石蜡的测定 全二维气相色谱质谱法 Determination of short chain chlorinated paraffins in the synthetic surfaces —GC×GC‑MS 2025 ‑12‑30发布 2026 ‑01‑30实施CCS Y 55 DB32/T 5284—2025ICS 97.220.10 DB32/T 5284—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江苏省市场监督管理局提出 、归口并组织实施 。 本文件起草单位 ：江苏省产品质量监督检验研究院 。 本文件主要起草人 ：陈韶、周晓玲、冯冉、冯晨霞、曹丽芬、余辉、赵之骏、于紫微。 ⅢDB32/T 5284—2025 合成材料面层中短链氯化石蜡的测定 全二维气相色谱质谱法 1 范围 本文件描述了全二维气相色谱质谱法测定合成材料面层中的短链氯化石蜡 （C10~C 13）的试验方法 。 本文件适用于合成材料面层中短链氯化石蜡 （C10~C 13）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB 36246　中小学合成材料面层运动场地 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 合成材料面层 synthetic surface 铺装在沥青混凝土或水泥混凝土等基础层上的高分子合成材料层 。 ［来源：GB 36246 —2018， 3.1］ 3.2 非固体原料 non‑solid raw material 在铺装时以非固体形式存在的合成材料 。 注： 如各种胶黏剂 、现浇型面层用预聚体和多元醇树脂组分等 。 ［来源：GB 36246 —2018， 3.8］ 3.3 短链氯化石蜡 short chain chlorinated paraffins ； SCCPs 碳原子数在 10~13的氯代烷烃类混合物 ，化学通式为 CmH2m+2-nCln（m=10~13） ，化学文摘登记号 （CAS） ：85535 ‑84‑8。 ［来源：GB/T 41524 —2022， 3.1］ 3.4 全二维气相色谱 comprehensive two‑dimensional gas chromatography ；GC×GC 把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相色谱系统 。 注： 全二维气相色谱系统中经第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集 、聚焦，再传送至第二根色谱 柱中进行二维分离后进入检测器 ，得到一个以一维保留时间 、二维保留时间和信号强度为坐标的三维立体色谱图 （3D图）或二维轮廓图 。 ［来源：SY/T 7315 —2016，2.1，有修改］ 1DB32/T 5284—2025 3.5 一维保留时间 1st dimension retention time 被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间 。 注： 从进样开始到在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间 ，称为此组分的一维保留时间 ，在 全二维谱图上作为 X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位 。 ［来源：SY/T 7315 —2016，2.2，有修改］ 3.6 二维保留时间 2nd dimension retention time 被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分浓度极大值 时的时间 。 注： 从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间 ，称为此组 分的二维保留时间 ，在全二维谱图上作为 Y轴，以秒（s）为时间单位 。 ［来源：SY/T 7315 —2016，2.3，有修改］ 3.7 轮廓图 GC×GC color contour chromatogram 全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的样品组分分布平面图 。 注： 轮廓图横坐标为一维保留时间 ，纵坐标为二维保留时间 ，其中的斑点代表样品组分 ，样品组分响应的高低由颜色 的深浅表示 。 ［来源：SY/T 7315 —2016，2.4，有修改］ 4 原理 样品采用正己烷作为萃取溶剂进行超声萃取 ，所得试样溶液经固相萃取净化处理后 ，用全二维气相 色谱 -电子捕获化学电离源质谱仪进行定性定量分析 。 5 试剂和材料 5.1 萃取溶剂 ：正己烷，分析纯。 5.2 洗脱液：正己烷 -丙酮（3∶1，体积比） 。 5.3 固相萃取柱 ：3 mL，填充物为 500 mg硅胶。 5.4 内标溶液 ：ε‑六氯环己烷 （CAS：6108 ‑10‑7） ，用萃取溶剂 （5.1）稀释至 10 mg/L。 5.5 短链氯化石蜡 （C10~C 13）标准储备溶液 ： 平均氯含量 51.5%、平均氯含量 55.5%，平均氯含量 63.0%，质量浓度均为 100 mg/L。 5.6 载气：氦气，纯度不低于 99.999%。 5.7 反应气：甲烷，纯度不低于 99.9%。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱质谱联用仪 ：配有全二维调制组件和电子捕获负化学电离源 。 6.2 超声波发生器 ，功率 ≥500 W。 6.3 电子天平 ，分度值为 0.000 1 g。 6.4 全自动固相萃取仪 。 6.5 粉碎机。 2DB32/T 5284—2025 6.6 移液器。 6.7 辅助工具 ：剪刀、液氮。 7 样品 7.1 取样、样品运输和贮存 按照 GB 36246的相关规定开展合成材料面层及原料的取样 、样品运输和贮存 。 7.2 样品制备 7.2.1 取样品适量 ，采用冷冻研磨或不致产生热量的其他加工方式粉碎 ，选取粒径在 0.85 mm~ 1.40 mm （20目~14目）之间的颗粒 ，作为检测用样品 。非固体原料样品可直接作为检测用样品 。 7.2.2 对于现场挖取的样品 ，制样前应去除底层附着物 ，以避免基础层对面层材料可能的污染 。 7.2.3 样品制备后应立即按第 8章的要求进行试验 。 8 试验步骤 8.1 短链氯化石蜡 （C10~C13）标准工作溶液 将短链氯化石蜡 （C10~C 13）标准储备溶液 （5.5）用萃取溶剂 （5.1）配制成氯含量分别为 53.5%、 55.5%、56.25%、57.75%、59.25%或其他合适氯含量的短链氯化石蜡 （C10~C 13）标准溶液 ，配制方法见表 1。移取不同氯含量的标准溶液各 1 mL，再分别加入 50 μL内标溶液 （5.4） ，混合均匀 。 表1　不同氯含量短链氯化石蜡 （C10~C13）标准溶液配制体积比 不同氯含量短链氯化石蜡 （C10~C 13）标准溶液 51.5% 55.5% 63.0% 短链氯化石蜡 （C10~C 13）混合标准溶液氯含量SCCPs混合标准溶液 SCCPs 1 5 5 — 53.5%SCCPs 2 — 10 — 55.5%SCCPs 3 — 9 1 56.25%SCCPs 4 — 7 3 57.75%SCCPs 5 — 5 5 59.25% 8.2 超声波萃取 称取约 0.5 g样品，精确至 0.1 mg，移入螺口刻度试管 （带密封盖 ） ，加入 10 mL萃取溶剂 （5.1） ，用超 声波发生器 （6.2）在25 ℃超声萃取 90 min，摇匀冷却后待处理 。 注1： 高浓度样品可进行两次萃取后用于检测分析 。 注2： 如果试样溶液中有颗粒物质 ，取一部分试液经 0.45 µm有机系微孔滤膜过滤后用于检测分析 。 8.3 净化 8.3.1 用10 mL萃取溶剂 （5.1）淋洗固相萃取柱 （5.3）后，取2 mL萃取液上柱 ，静置 5 min，用5 mL洗脱 液（5.2）洗脱，流速每秒 2滴，用10 mL离心管收集洗脱液 。将洗脱液用氮气缓缓吹干 ，加入 2 mL萃取 溶剂（5.1）混匀待测 。可采用全自动固相萃取仪 （6.4）进行该步骤 。 8.3.2 移取 1 mL待测液，加入 50 μL内标溶液 （5.4） ，混合均匀后进行全二维气相色谱 -质谱分析 。此溶 3DB32/T 5284—2025 液可依据实际情况直接进样 ，或者用萃取溶剂 （5.1）稀释后测试 。 8.4 全二维气相色谱质谱分析条件 仪器条件宜参考以下内容 。 a）色谱柱： 一维柱： （5%‑苯基）‑甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 ，30 m× 0.25 mm× 0.25 μm； 二维柱： （50%‑苯基）‑甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 ，1.5 m× 0.25 mm× 0.15 μm（0.2 m在质谱传 输线内） 。 b）进样口温度 ：280 ℃。 c）柱箱温度 ：程序升温 ，140 ℃保持 1min，以10 ℃/min升至 200 ℃，保持 1min，再以 1.5 ℃/min升 至300 ℃，保持 5 min。 d）调制器 进口热区温度 ：柱箱偏置 -50 ℃，最低 50 ℃； 出口热区温度 ：柱箱偏置 0 ℃； 冷区温度 ：9 ℃； 调制周期 ：8 s。 e）传输线温度 ：280 ℃。 f）离子源温度 ：150 ℃