ICS 65.120 GB CCSB46 中华人民共和国国家标准 GB/T 6438—2025 代替GB/T6438—2007 饲料中粗灰分的测定 Determination of crude ash in feeds (ISO5984:2022，AnimalfeedingstuffsDeterminationofcrudeash,MOD) 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6438—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T6438一2007《饲料中粗灰分的测定》，与GB/T6438一2007相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 更改了适用范围（见第1章，2007年版的第1章）； 更改了原理（见第4章，2007年版的第4章） c) 增加了“试剂或材料”（见第5章）； d) 删除了“采样”（见2007年版的第6章）； 更改了箱式电阻炉和灼烧皿的技术要求（见6.2、6.5，2007年版的5.2、5.5）； e) f) 将“试样制备”更改为“样品”（见第7章，2007年版的7.1）； g) 更改了称样质量（见8.1，2007年版的7.2）； h) 将“测定”更改为“炭化和灰化”（见8.2，2007年版的7.3)； i) 更改了精密度要求（见第10章，2007年版的9.2）； j) 本文件修改采用ISO5984：2022《动物饲料中粗灰分的测定》。 本文件与ISO5984：2022相比做了下述结构调整： 增加“试剂或材料”为第5章； 第6章对应ISO5984：2022的第5章； 一第7章对应ISO5984：2022的7.1； 8.1对应ISO5984：2022的7.2； 8.2对应ISO5984:2022的7.3； 第9章对应ISO5984：2022的第8章； 第10章对应ISO5984：2022的9.2。 本文件与ISO5984：2022的技术差异及其原因如下： 更改了适用范围（见第1章，ISO5984：2022的第1章），以满足我国各类饲料样品粗灰分检测 需要； 增加了“试剂或材料”（见第5章），以满足我国饲料粗灰分检测需要； 删除了采样”（见ISO5984：2022的第6章），以符合GB/T20001.4一2015结构和样品规定 要求； 更改了精密度要求（见第10章，ISO5984：2022的第9章），以符合我国饲料粗灰分实际检测 技术水平； 删除了“测试报告”（见ISO5984：2022的第10章），以符合我国饲料粗灰分实际检测需要； 删除了“实验室间测试结果”（见ISO5984：2022的附录A），以符合我国饲料粗灰分实际检测 需要。 本文件做了下列编辑性改动： 为与现有标准协调，将标准名称改为《饲料中粗灰分的测定》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。 I GB/T 6438—2025 本文件起草单位：通威农业发展有限公司、国粮武汉科学研究设计院有限公司、全国畜牧总站， 本文件主要起草人：宋军、张凤秤、田双喜、杜言、辜景新、魏冬梅、杜亚欣、杜雪莉、陈析羽、侯国军、 卓林、卢加文、杨发树、张璐、张叶。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1986年首次发布为GB/T6438一1986，1992年第一次修订，2007年第二次修订； 本次为第三次修订。 一 = GB/T6438—2025 饲料中粗灰分的测定 1范围 本文件描述了饲料中粗灰分的测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中粗灰分的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195—2024，ISO6498:2012，MOD) 术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粗灰分 crudeash 在本文件规定的条件下，550℃土25℃灼烧所得的残渣。 注：粗灰分通常用百分比表示其质量分数。 4原理 试样经炭化和550℃土25℃灰化，冷却后称量灰分的质量，计算其占试样质量的百分比。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水：GB/T6682,三级 5.2 盐酸溶液（3mol/L）：量取250mL盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。 6 仪器设备 6.1 分析天平：精度0.001g。 6.2箱式电阻炉：电加热，具有温度控制和显示功能，或者能够实现程序控温；样品摆放位置的温度可 稳定在550℃±25℃。 6.3电热恒温干燥箱：可控温103℃土2℃。 6.4电热板或电炉。 1 GB/T6438—2025 6.5 灼烧皿：瓷、石英、铂或铂合金（如10%Pt、90%Au)璃，体积30mL～50mL。比 重较轻、炭化时容易膨胀的样品（如乳清粉等）宜使用皿底面积更大的。 注：新的瓷埚或石英投入使用前预先在盐酸溶液（5.2)中煮沸，用水（5.1)清洗干净后烘干。 6.6 6干燥器：盛有有效的干燥剂，如变色硅胶。 7样品 按GB/T20195制备。固体样品至少200g，粉碎使其全部通过1.0mm孔径的试验筛，充分混 匀，装入密闭容器中保存，备用；分布均匀的液体和半固体样品至少200g，直接装入密闭容器中保存，备 用；分布不均匀的液体样品和膏状样品检测前匀浆。 8试验步骤 8.1称样 平行做两份试验。将灼烧皿（6.5)置于550℃土25℃箱式电阻炉（6.2）中灼烧至少30min，移入干 燥器（6.6)中冷却至室温，称量，精确至0.001g。称取2g（精确至0.001g)试样（炭化时容易膨胀的试样 称取约1g），置于灼烧皿（6.5)中。 8.2 炭化和灰化 8.2.1固体样品 8.2.1.1 将盛有试样的灼烧血置于电热板上，逐渐加热炭化试样至无烟（注意操作安全，防止试样飞 溅），再将盛有炭化后试样的灼烧皿转入550℃土25℃的箱式电阻炉中灼烧至少3h。也可将盛有试样 （炭化时易膨胀的试样如乳清粉等除外）的灼烧皿直接放入具有程序控温功能的箱式电阻炉中，按表1 箱式电阻炉的温度梯度进行炭化和灰化。 8.2.1.2 观察是否有炭粒，若无炭粒，继续于箱式电阻炉中灼烧1h。如有炭粒，将灼烧皿冷却至室 温，用少许水（5.1)润湿，于103℃土2℃的电热干燥箱（6.3)中蒸发至干，再将灼烧皿置于箱式电阻炉中 灼烧1h。取出，干燥器中冷却至室温，迅速称量，精确至0.001g。如仍有炭粒时，继续重复上述步骤直 至无炭粒。 表1箱式电阻炉的温度梯度 步骤 程序 1 2h内逐渐将炉温升至250℃ 2 250℃下保温1h 3 1h内逐渐升温至550℃ 保持温度在550℃，直至灰分呈灰白色（如8h后） 8.2.2液体和半固体样品 将盛有试样的灼烧皿于103℃土2℃的电热干燥箱（6.3)中烘干，从“置于电热板上，逐渐加热炭化 试样.….”开始按8.2.1操作。 2 GB/T6438—2025 试验数据处理 9 试样中粗灰分的含量w以质量分数计，数值以百分比（%)表示，按式（1)计算： w= mi-mo 式中： m2 灼烧后粗灰分加灼烧皿的质量，单位为克（g）； 为空灼烧皿的质量，单位为克（g）； mo m 一装有试样的灼烧皿的质量，单位为克（g）。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后一位。 10 精密度 在重复性条件下，当w<4%时，两次独立测定结果之间的绝对差值不超过0.2%；当4.0%≤w< 10.0%时，两次独立测定结果之间的绝对差值不大于该算术平均值的5%；当10.0%≤w<20.0%时，两 次独立测定结果之间的绝对差值不超过0.5%；当20.0%≤w<40.0%时，两次独立测定结果之间的绝 对差值不大于该算术平均值的2.5%；当w≥40%时，两次独立测定结果之间的绝对差值不超过1.0%。 3 GB/T 6438—2025 参考文献 [1] ISO5725-1 实验方法和结果的精确度（可信度和精密度） 第1部分：原理及定义 [2] ISO5725-2 实验方法和结果的精确度（可信度和精密度） 第2部分：标准测定方法的重复 性和再现性测定的基本方法 4