ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T4699.2—2025 代替GB/T4699.2—2008 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁 和高氮铬铁铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 Ferrochromium,silicochromium,nitrogen-bearing ferrochromium and high nitrogen ferrochromiumDetermination of chromium content- Ammonium persulfate oxidation titrimetric method and potentiometric titration method (1SO 4140:1979,Ferrochromium andferrosilicochromium- Determination of chromium content-Potentiometric method,MOD) 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 4699.2—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起章规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4699的第2部分。GB/T4699已经发布了以下部分： 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 (GB/T 4699.2); 一铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 (GB/T 4699.3); 一铬铁和硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法（GB/T4699.4）； 铬铁和硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法（GB/T4699.6）； 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法 和高氯酸脱水重量法（GB/T4699.8）。 本文件代替GB/T4699.2一2008《铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位 滴定法》，与GB/T4699.2一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了适用范围，增加了适用于氮化铬铁和高氮铬铁中铬含量的测定（见第1章，2008年版的 第1章)； b) 更改了方法一中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定方式，由高锰酸钾标准滴定溶液标定更改为 用重铬酸钾标准滴定溶液标定[见4.2.15b)，2008年版的3.2.17]； 更改了方法一中高锰酸钾标准滴定溶液的标定方式，由基准草酸钠标定更改为用硫酸亚铁铵 标准滴定溶液标定[见4.2.16b），2008年版的3.2.16]； (P 更改了方法一中取制样内容，增加了氮化铬铁和高氮铬铁试样的取制样要求（见4.4，2008年 版的3.4）； e） 更改了方法一中试料称样量，由称取0.50g试样更改为称取0.20g试样（见4.5.1，2008年版 的3.5.1); 更改了方法一中试料溶液的制备操作，取消了试料溶液稀释定容及分取步骤（见4.5.3.1，2008 年版的3.5.2.1)； 更改了方法一中酸溶试料的分解方法（见4.5.3.1.1,2008年版的3.5.2.1.1）； g) h） 更改了方法一中酸溶解硅铬合金时使用的器血（见4.5.3.1.2,2008年版的3.5.2.1.2)； i) 更改了方法一中碱熔融法使用的熔剂量（见4.5.3.1.3，2008年版的3.5.2.1.3）； 更改了方法一中允许差内容（见4.7，2008年版的3.7）； k) 更改了方法二中取制样内容，增加了氮化铬铁和高氮铬铁试样的取制样要求（见5.4，2008年 版的4.4)； 1) 更改了方法二中允许差内容（见5.7，2008年版的4.7）； m）增加了规范性附录“试验分析结果接受程序流程图”（见附录C）。 本文件修改采用IS0）4140：1979《铬铁和硅铬合金铬含量的测定电位法》。 本文件与IS04140：1979相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化一览表见附 录A。 线（「）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。 1 GB/T4699.2—2025 本文件做了下列编辑性改动： 将标准名称改为《铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定 法和电位滴定法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：吉铁铁合金有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、大漠天宇有限公司、鄂 尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛远诚创智科技有限公司、内蒙古新太元新材料有限公司、中信（辽 宁）新材料科技股份有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院， 本文件主要起草人：郑海东、聂淑兰、张晓红、于兆吉、王珺、徐文高、周启朝、吴蕾、赵利欣、乌静、 张晓、周瑞东、马宁、刘飞、李京霖、张莉、田凯、祁昂、孙风晓、褚衍顺、王昊、王晶、卢春生、刘艳婷、 程昭阳。 本文件于1984年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。 I GB/T4699.2—2025 引言 由于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及 适用方法各不相同。为了保证铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁检测标准的方便及准确，我们针对 GB/T4699铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁系列分析方法是我国铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高 氮铬铁检测的基础标准，由以下部分构成。 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 (GB/T4699.2)。目的在于测量铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中的铬含量，采用过硫 酸铵氧化滴定法和电位滴定法。 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 (GB/T4699.3）。目的在于测量铬铁、硅铬合金和氮化铬铁中的硅含量，采用铋磷钼蓝分光光 度法和钼蓝分光光度法。 铬铁和硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法（GB/T4699.4）。目的在于测量铬 铁和硅铬合金中的碳含量，采用红外线吸收法和重量法。 一铬铁和硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧申和滴定法（GB/T4699.6）。自的在 于测量铬铁和硅铬合金中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁硅含量的测定硅钥蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法 和高氯酸脱水重量法（GB/T4699.8）。目的在于测量铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中 的硅含量，采用硅蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法。 III GB/T4699.2—2025 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁 和高氮铬铁铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法测定铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中 的铬含量。 本文件适用于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）： 25.00%~80.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一过硫酸铵氧化滴定法 4.1原理 试料用酸分解或碱熔融（酸难溶试料），以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化，以盐酸和硫酸锰分解 高锰酸后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原铬和钒，用高锰酸钾标准滴定溶液进行返滴定或通过测定钒 量消除钒的干扰，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量，计算铬的质量分数。 4.2试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。 1 GB/T4699.2—2025 4.2.1 过氧化钠，固体。 4.2.2无水碳酸钠，固体。 4.2.3硝酸，p~1.42g/ml。 4.2.4 氢氟酸，p~1.15g/ml。 4.2.5盐酸，p~1.19g/mL。 4.2.6 磷酸，p~1.70g/mL。 4.2.7 硫酸，1+1。 4.2.8 盐酸，1+3。 4.2.9 高锰酸钾溶液，3g/L。 4.2.10 硝酸银溶液，10g/L。 4.2.11 过硫酸铵溶液，200g/L。用时配制。 4.2.12 硫酸锰溶液，1g/L。 4.2.13 二苯胺磺酸钠溶液，1g/L。 4.2.14重铬酸钾标准滴定溶液，Cl（1/6KzCr2O，）=0.1600mol/L。称取7.8449g基准重铬酸钾（预 先于120℃土2℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 4.2.15硫酸亚铁铵标准滴定溶液，Cz~0.16mol/L.。 a) 配制：在300ml.水中加人60ml硫酸（4.2.7），加人6