ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T46763—2025 稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果 评价方法 Evaluationmethodforgrainboundarydiffusionresultofsintered rareearthironboronpermanentmagnets 2025-12-02发布 2026-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:宁波科宁达工业有限公司、中国科学院力学研究所、国标(北京)检验认证有限公 司、包头稀土研究院、北京安科慧生科技有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、杭州美磁科技有 限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、安泰科技股份有限公司、包头天 和磁材科技股份有限公司、中科三环(赣州)新材料有限公司、包头市英思特稀磁新材料股份有限公司、 天津三环乐喜新材料有限公司、福建省金龙稀土股份有限公司、赣州富尔特电子股份有限公司、宁波韵 升股份有限公司、宁波科田磁业股份有限公司、有研稀土(荣城)有限公司、包头金山磁材有限公司。 本文件主要起草人:金国顺、曹朔豪、徐延龙、沈炯、夏原、于磊、范小龙、田红丽、辜程宏、陈治安、 薛慧力、贾生礼、周志国、姚南红、周磊、郁龙、董改华、崔红兵、吴文琪、占礼春、田广科、刘伍利、张久磊、 戚植奇、刘少伟、严长江、林笑、王瑜、姚丽红、刘鹏宇、黄秀莲、于晶雪、许亿。 ⅠGB/T46763—2025 稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果 评价方法 1 范围 本文件描述了稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果的磁性能和扩散元素含量评价方法。 本文件适用于稀土铁硼烧结永磁体通过上下表面或多个表面进行重稀土晶界扩散效果的评价。 注:晶界扩散评价方法的应用建议见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T3217 永磁(硬磁)材料 磁性试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T29628 永磁(硬磁)脉冲测量方法指南 GB/T42160 晶界扩散钕铁硼永磁材料 3 术语和定义 GB/T42160界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 膝点矫顽力 kneecoercivity Hk 在永磁材料的4πM-H退磁曲线上,当磁极化强度(4πM)下降到剩磁(Br)的90%时对应的磁场 强度。 4 磁性能评价方法 4.1 原理 测量晶界扩散前的磁体经时效热处理后的磁性能和晶界扩散后磁体的磁性能,并依据测量值计算 晶界扩散后磁体内禀矫顽力增长量、磁体内部与整体内禀矫顽力的比值和磁体内部与整体膝点矫顽力 的比值。 4.2 测量晶界扩散前样品的磁性能 4.2.1 晶界扩散处理前的磁体,经时效热处理后,加工成直径为9mm~10mm、厚度为2mm~10mm 的圆形磁片,或边长为7mm~10mm、厚度为2mm~10mm的矩形磁片。 4.2.2 按照GB/T3217或GB/T29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ1)和室温膝点矫顽 力(Hk1)。 1GB/T46763—2025 4.3 测量晶界扩散后样品整体磁性能 4.3.1 晶界扩散后的磁体样品,用磨削加工的方式完全清除样品表面残余扩散源物质及氧化物。单面 加工去除表面厚度为50μm~100μm。 4.3.2 清除表面残余扩散源后,若样品尺寸较大不适合直接测试磁性能,可用不改变样品主扩散方向 (通常为易磁化方向)尺寸的方式,将样品加工成直径为9mm~10mm、厚度为2mm~10mm的圆形 磁片,或边长为7mm~10mm、厚度为2mm~10mm的矩形磁片。 4.3.3 按照GB/T3217或GB/T29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ2)和室温膝点矫顽 力(Hk2)。 4.3.4 测量时的温度与晶界扩散前样品磁性能测量时温度的偏差应不大于0.5℃。 4.4 测量晶界扩散后样品内部磁性能 4.4.1 测量晶界扩散后样品整体磁性能后,再双面对称磨削加工主扩散面至最终所需要的厚度,其中 两主扩散面磨削加工厚度偏差应小于0.1mm。晶界扩散磁体内部磁性能测量样品厚度应为2.0mm~ 3.0mm。 4.4.2 按照GB/T3217或GB/T29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ3)和室温膝点矫顽 力(Hk3)。 4.4.3 测量时的温度与晶界扩散前样品磁性能测量时温度的偏差应不大于0.5℃。 4.5 磁性能评价参数计算 4.5.1 晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力增长量 晶界扩散后磁体整体磁性能改善效果,用晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力增长量(δ)表示,按公式 (1)计算。 δ=HcJ2-HcJ1 ……………………(1) 式中: HcJ2———晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力,单位为千奥斯特(kOe); HcJ1———晶界扩散前磁体经时效热处理后室温内禀矫顽力,单位为千奥斯特(kOe)。 4.5.2 晶界扩散后磁体内部磁性能与整体磁性能的比值 晶界扩散后磁体内部磁性能与整体磁性能的比值,用磁体内部与整体内禀矫顽力的比值(σ)以及 磁体内部与整体膝点矫顽力的比值(λ)表示,分别按公式(2)和公式(3)计算。 σ=(HcJ3/HcJ2)×100% ……………………(2) λ=(Hk3/Hk2)×100% ……………………(3) 式中: HcJ3———晶界扩散后磁体内部内禀矫顽力,单位为千奥斯特(kOe); HcJ2———晶界扩散后磁体整体内禀矫顽力,单位为千奥斯特(kOe); Hk3———晶界扩散后磁体内部膝点矫顽力,单位为千奥斯特(kOe); Hk2———晶界扩散后磁体整体膝点矫顽力,单位为千奥斯特(kOe)。 计算结果应按GB/T8170进行数值修约。δ保留至小数点后2位,σ和λ保留至小数点后1位。 4.6 磁性能评价参数的测量不确定度 磁性能评价参数测量及其测量不确定度应符合表1的规定。 2GB/T46763—2025 表1 磁性能评价参数及其测量不确定度 评价指标类别晶界扩散后磁体内 禀矫顽力增长量 (δ)磁体内部与整体内 禀矫顽力的比值 (σ)磁体内部与整体 膝点矫顽力的比值 (λ)内禀矫 顽力 (HcJ)膝点矫 顽力 (Hk) 相对扩展测量不确定度(k=2) — — — 2.5% 3.0% 扩展测量不确定度(k=2) 0.5kOe 0.5% 1.0% — — 注:表中Hk和λ的测量不确定度仅适用于GB/T3217的测量结果。 5 扩散元素含量评价方法 5.1 原理 用X射线荧光光谱仪测量扩散元素在永磁体表面及内部一定深度范围内的含量及变化趋势来评 价晶界扩散效果。 5.2 仪器设备 X射线荧光光谱仪分为波长型和能量型两类,应满足表2的要求。 表2 X射线荧光光谱仪要求 仪器类型 波长型 能量型 探测器 流气式正比计数器和闪烁计数器 SDD半导体 管电压 20kV~50kV范围内可调 20kV~40kV范围内可调 最大管电流 不小于140mA 不小于1000μA 最大功率 不小于3kW 不小于10W 分辨率 5eV~20eV 120eV~150eV 光斑尺寸 含10mm通光孔径零件 100μm~5mm,含200μm×2mm长方形光斑 5.3 测量程序 5.3.1 参考样品 5.3.1.1 应用已知单一铽(Dy)、镝(Tb)含量的烧结稀土铁硼永磁体作为参考样品。 5.3.1.2 参考样品中Dy或Tb单一元素含量的质量分数宜取以下数值:0、0.5%、1%、2%、3%、5%、 7%、10%。 5.3.1.3 参考样品应为圆片或方片,其直径或边长应为12mm~20mm,厚度应为5mm~10mm。 5.3.1.4 参考样品表面应颜色均匀、干净平整,无砂眼、裂纹和氧化物等肉眼可见缺陷,并用防锈纸包裹 保存。 5.3.2 设置测量参数 用于测定晶界扩散稀土铁硼烧结永磁体中扩散元素含量时,X射线荧光光谱仪测量参数应符合表 3GB/T46763—2025 3的要求。 表3 测量参数要求 仪器类型 管电压 管电流 测量光斑尺寸 波长型X射线荧光光谱仪 30kV 70mA~120mA 样品杯通光孔径为10mm 能量型X射线荧光光谱仪 30kV 300μA~1000μA 100μm~5mm 5.3.3 建立测量程序 用X射线荧光光谱仪测量不少于10个已知成分的参考样品,绘制各元素校正曲线,在X射线荧光 光谱仪上建立烧结稀土铁硼永磁体中Dy和Tb含量的测量程序。测量程序中B含量质量分数设为 0.95%,O含量质量分数设为0.05%,将除B、O以外的其他所有元素含量质量分数归一到99%。 5.3.4 验证测量程序 另选不少于5个不同含量的已定值参考样品,用已建立的专用测量程序(5.3.3)测量。所有参考样 品中的Dy或Tb含量测量值与标称值之间偏差的算术平均值应不大于0.05%,否则应重新建立测量 程序。 5.4 A类样品的制备及要求(单一扩散深度样品) 5.4.1 样品平面尺寸 样品平面尺寸宜比波长型X射线荧光光谱仪样品杯内通光孔直径大2mm。当通光孔直径为 10mm时,宜将晶界扩散后的磁体机加工