ICS 73.060.20 GB CCS D 32 中华人民共和国国家标准 GB/T45480—2025 锰矿石和锰精矿 铝含量的测定 光度法和重量法 Manganese ores and concentrates-Determination of aluminium content- Photometric and gravimetric methods (ISO4295:1988,MOD) 2025-03-28发布 2025-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 45480—2025 前言 起草。 本文件与ISO4295：1988相比，在结构上有较多调整。附录A列出了本文件与ISO4295：1988相 比结构编号变化对照一览表。 本文件与ISO4295：1988相比，存在较多技术差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白 位置的垂直单线（I)进行了标示，附录B中给出了相应技术差异及其原因一览表。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛海关技术中心、青岛远诚创智科技有限公司、 中国检验认证集团河北有限公司、重庆海关技术中心、青岛德泓谨信科技有限公司、青岛理工大学、日照 海关综合技术服务中心、舟山海关综合技术服务中心、南宁海关技术中心、冶金工业信息标准研究院 本文件主要起草人：管嵩、徐小茗、马李、宋飞、丁任兵、张岳胜、黄平、张晓艳、张彩丽、李鲁林、胡芬静、 王刚、吴倩桦、唐梦奇、陈海林、张庆建、范玉、李菲、冯丽丽、李娇、王绍娜、吴雅俊、卢春生。 1 GB/T45480—2025 锰矿石和锰精矿铝含量的测定 光度法和重量法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了锰矿石和锰精矿中铝含量的分光光度法和重量法测定方法。 本文件适用于锰矿石和锰精矿中铝含量的测定。方法A光度法，测定范围（质量分数）：0.1%～ 1.5%；方法B重量法，测定范围（质量分数）：大于1.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T2011 散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法 JG119实验室pH(酸度）计 JG178紫外、可见、近红外分光光度计 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法A光度法 4.1原理 试样经盐酸和硝酸分解，再用盐酸溶解，并将溶液两次蒸发至干。加人氯化羟胺溶液后，用盐酸溶 解。过滤分离不溶性残渣，灼烧含有残渣的滤纸，用硫酸和氢氟酸处理。处理后的残渣用碳酸钠熔 融，熔体在盐酸中溶解，所得溶液与主液合并。 1 GB/T45480—2025 在氯化锌和硼酸存在下，用强氢氧化钾溶液沉淀氢氧化物，从铝中分离铁和锰等。 在乙酸盐缓冲溶液（pH6～pH7)中，在聚乙烯醇和抗坏血酸的存在下，铝与铬天青S形成络合物 显色，测量620.0nm处吸光度，标准曲线法定量。 4.2试剂 除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水或其他 纯度相当的水。 4.2.1乙酸铵。 4.2.2硼酸。 4.2.3 四硼酸钠，无水或400℃～500℃灼烧至恒重。 4.2.4碳酸钠，无水或270℃～300℃灼烧至恒重。 4.2.5三水合乙酸钠。 4.2.6混合熔剂，三份碳酸钠（4.2.4)和一份四硼酸钠（4.2.3)研磨混匀。 4.2.7缓冲溶液，pH6~pH7。 称取274.0g乙酸铵（4.2.1），溶于450mL水中，109.0g三水合乙酸钠（4.2.5）溶于450mL水 中，合并两种溶液（如必要可过滤），调节pH6～pH7，用水定容至1000mL并混匀。 4.2.8 氯化羟胺溶液，100g/L，现用现配。 4.2.9 氢氧化钾溶液，470g/L，储存于塑料瓶中。 4.2.10 氢氧化钾溶液，50g/L，储存于塑料瓶中。 4.2.11 抗坏血酸溶液，50g/L，现用现配。 4.2.12 硝酸，p~1.40g/mL。 4.2.13 硝酸，1十1。 4.2.14 盐酸，p~1.19g/mL。 4.2.15 盐酸，1+1。 4.2.16 盐酸，1十50。 4.2.17 硫酸，1十1。 4.2.18 氢氟酸，p~1.14g/mL。 4.2.19 聚乙烯醇溶液，40g/L。 称取4.0g聚乙烯醇加热、搅拌溶解在100mL水中，过滤溶液并冷却，有效期2周 4.2.20 铬天青S溶液，10g/L。 200mL水，转移定容于1000mL容量瓶中，混匀备用。 4.2.21氯化锌溶液，104.6g/L。 将104.6g氯化锌溶于水中，加入10mL盐酸（4.2.14），用水稀释至1000mL并混匀。 4.2.22无水乙醇。 4.2.23铝标准溶液，0.1000g/L。 称取0.1000g金属铝（纯度不小于99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（4.2.15）加热溶 解。蒸发溶液，直到形成湿盐状。加人5mL盐酸（4.2.15），用水清洗烧杯壁，加热溶液直至盐类溶解。 冷却后将溶液转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。 4.2.24铝标准溶液，0.01000g/L。 移取10mL铝标准溶液（4.2.23）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。 4.2.25铁标准溶液，1.0000g/L。 称取1.0000g金属铁（纯度不小于99.95%）至250mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.2.15），加热溶 2 GB/T45480—2025 解。加人3mL至5mL硝酸（4.2.13），煮沸，消除氮氧化物。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度并混匀。 4.2.26市售溶液，以上缓冲溶液、铝标准溶液、铁标准溶液等均可购买使用有证标准样品/物质。 4.3仪器和设备 4.3.1通用实验室仪器 符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808要求的容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管，以及其他 玻璃、聚四氟乙烯器皿，通用的烘箱、马弗炉（可达1000℃）。 4.3.2分光光度计 符合JJG178的规定。 4.3.3天平 感量0.1mg。 4.3.4pH计 符合JJG119的规定。 4.4取样和制样 按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不大于100μm，并在实验室条件下空气干燥。 4.5测试过程 4.5.1湿存水的测定 在称取试样的同时按照GB/T14949.8测定其湿存水量（A）。计算铝含量时，应将所得结果（质量 分数)乘以湿存水换算系数k，即为完全干燥试样中所测定铝的质量分数。 湿存水换算系数按照式(1)的计算： 100 ..(1) 100-A 式中： k—湿存水换算系数； A——按照GB/T14949.8测定的湿存水量（质量分数），%。 4.5.2测定次数 按照附录C，对同一试样，至少独立测定两次。 4.5.3试料 称取0.2g~1.0g试料（4.4），精确至0.0001g，至250mL烧杯中。 注：称样量的选择应考虑使铝的浓度尽量位于校准曲线的中部。 4.5.4测定 4.5.4.1试料的分解 向装有试料（4.5.3）的烧杯中加人10mL～20mL盐酸（4.2.14），加热溶解，加人1mL硝酸 3 GB/T45480—2025 （4.2.12），煮沸溶液，然后蒸发至干。加入10mL盐酸（4.2.14），再次蒸发至干。再加人10mL盐酸 (4.2.14)重复蒸发至干。加人5mL～10mL盐酸（4.2.14）加热溶解，再加人30mL～40mL热水和 1mL氯化羟胺溶液（4.2.8)加热至沸腾。 用中速定量滤纸过滤不溶性残渣，然后用盐酸（4.2.16）洗涤烧杯和沉淀4次～5次，用热水洗涤烧 杯和沉淀6次～8次，保留滤液作为主溶液。 4.5.4.2残渣的处理 将滤纸和残渣放人铂中，使用电炉干燥碳化，放人马弗炉中在500℃～600℃下灼烧灰化。冷 却埚，加2滴～3滴水润湿残渣，加人1滴2滴硫酸（4.2.17），10mL氢氟酸（4.2.18）并蒸发，直到硫 酸白烟冒尽。放人马弗炉中在500℃～600℃灼烧残渣，冷却后加人0.5g～1g碳酸钠（4.2.4），放人马 弗炉中在1000℃下熔融15min，取出冷却。如果样品很难溶解，可加人1g混合熔剂（4.2.6）在相同温 度下熔融。 将装有熔融物的埚放人250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.15）、20mL水和0.5mL氯化羟 胺溶液（4.2.8），加热溶解。熔融物溶解后，用水洗出，将溶液煮沸3min～5min，除去二氧化碳，将 获得的溶液加人到主溶液中。 4.5.4.3光度测量用溶液的制备 将合并后的溶液蒸发至50mL～60mL，加人5mL氯化锌溶液（4.2.21)和1g硼酸（4.2.2），将溶液 煮沸后趁热小心倒人不停搅拌的含有40mL氢氧化