ICS 83.180 QB 分类号：G32 备案号：24049-2008 中华人民共和国轻工行业标 QB/T 2957-- 2008 淀粉基塑料中淀粉含量的测定 热重法(TG) Determination of starch content ofstarch basedplastics Thermogravimetry (TG) 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2957—2008 前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：轻工业塑料加工应用研究所、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。 本标准参加起草单位：浙江华发生态科技有限公司、武汉华丽环保科技有限公司、深圳市中京科 林环保塑料技术有限公司、福建百事达生物材料公司、河北昭和生态科技有限公司、比澳格（南京）环 保材料有限公司、广东上九生物降解塑料有限公司、湘潭冠华环保制品有限公司、烟台万利达环保材料 有限公司、浙江天禾生态科技有限公司、上海林达塑胶化工有限公司、成都新柯力化工科技公司、安徽 华发生态科技有限公司、罗宾生化科技（汕头）有限公司、四川琢新生物材料研究有限公司、天津思态 利降解塑料有限公司、四川大学。 本标准主要起草人：凌伟、翁运宣、王秀娴、李字义、许丽丹、杨保红、王玉忠。 本标准首次发布。 QB/T2957-2008 淀粉基塑料中淀粉含量的测定热重法（TG） 1范围 本标准规定了淀粉基塑料中淀粉含量的测定方法。 本标准适用于在热失重特征温度上有较明显差异的以淀粉和树脂为主要原料的淀粉基塑料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6425热分析术语 ISO11358塑料高聚物的热重分析法（TG）一般原理［Plastics一Thermogravimetry（TG）of polymers—General principlesJ 3术语和定义 下列术语和定义及GB/T6425规定的术语和定义均适用于本标准。 3.1 淀粉基塑料starchbasedplastic 以淀粉、塑料树脂和助剂为主要原料，通过成型加工而成的树脂、薄膜、片材及注塑品等塑料材料 和制品。 3. 2 特征温度characteristictemperatures TG曲线中可表征某物质特性的温度，由外推始点温度和外推终点温度表示。 3. 3 外推始点温度extrapolatedinitialtemperatures TG曲线开始质量线外推与对应转变曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。 3. 4 外推终点温度extrapolatedendtemperatures TG曲线结束质量线外推与对应转变曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。 4原理 采用TG法分别对淀粉和淀粉基塑料进行测定，在淀粉的TG曲线中确定特征温度和该温度所对应的 质量，在淀粉基塑料的TG曲线中确定与淀粉特征温度相应的温度及所对应的质量，用两个质量的比值 计算淀粉基塑料中的淀粉含量，以质量分数表示。 5仪器设备 5.1热重分析仪 一高温炉：温度可达到800℃，升温速率20℃/min； 一热天平：称量可达到50mg，称量精度?.ng； 一能记录TG曲线。 QB/T29572008 5.2 气源 试样气体： 氮气，分析级，流量为30mL/min～150mL/min。 5.3天来 精度0.1mg。 5.4 其他要求按ISO11358的规定 6试样 -粉末、粒或从制品上直接切取的试样。 数量：淀粉1份，淀粉基塑料2份。每份质量约10mg。 试验步骤 打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至50mL/min，其他气体调节流量至相应值； b) 按ISO11358的规定对仪器进行质量和温度校准； 用天平称取约10mg淀粉试样放入热重分析仪的埚内； 以20℃/imin的速率从室温匀速升温至105℃，保持恒温5min后再降温至室温： 用热天平称量质量（ms）； 以20℃/min的速率从室温勾速升温至600℃，记录TG曲线； 用天平称取约10mg淀粉基塑料试样放入热重分析仪的内，重复7d）步骤，用热天平称量质 g) 量（msi） h)重复7f）步骤； i）比较淀粉试样TG曲线中的特征温度TA、TB和淀粉基塑料试样TG曲线中与淀粉特征温度相应的 温度TA1、TB1，如果TA与TAi或T与TBi相差大于20℃，另取试样重做。 结果计算 8.1TG曲线和相关参数的确定 在淀粉试样的TG曲线（图1）中确定可代表该试样特征的失重转变，在该转变处求取外推始点温度 TA和外推终点温度TB作为淀粉的两个特征温度，并确定TA、T温度所对应的质量mA和mB。在淀粉基塑 料试样的TG曲线（图2）中找出与淀粉试样特征温度相应温度的失重转变，并求取外推始点温度TAi和 外推终点温度TB1，，确定TA1、TB温度所对应的质量mA1和mB1。 m. 7 T. 温度/℃ 图1淀粉的TG曲线示意图 QB/T2957-2008 me m u T.T.T, 温度/℃ 图2淀粉基塑料的TG曲线示意图 注1：图1中淀粉的特征温度，对不同种类的淀粉外推始点温度T和外推终点温度T。可能有所差别。 注2：图2中的TAl、TB为与淀粉特征温度相应的温度，同种淀粉TA与TAi或Tg与TB/差别不大。 注3：图2中的Tc、Tp为其他组分的特征温度，Tc应高于TBi并有明显的区别才可采用TG法进行淀粉含量的测定。 8.2计算 淀粉基塑料中的淀粉含量以质量分数表示，按公式（1）计算。 ·(1) (m -mg) / ms 式中： 淀粉含量，%； 淀粉试样的初始质量，单位为毫克（mg）； ms 淀粉试样外推始点温度TA所对应的质量，单位为毫克（mg）； mA 淀粉试样外推终点温度TB所对应的质量，单位为毫克（mg)； mB 淀粉基塑料试样的初始质量，单位为毫克（mg）； ms1 淀粉基塑料试样外推始点温度TAr所对应的质量，单位为毫克（mg)）： mAI 淀粉基塑料试样外推终点温度TBi所对应的质量，单位为毫克（mg）。 mB1 取2份淀粉基塑料试样结果的算术平均值作为最终结果，保留2位有效数字。 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： a）本标准编号； b）试样名称、样品描述及相关信息； c）仪器类型； d）试样质量、程序温度参数、气氛参数； e）特征温度TA、TB、TAi和TB1; f）淀粉含量； g）试验中的异常情况及其他必要的说明： h）试验日期、试验人员。 3 QB/T 2957--2008 中华人民共和国 轻工行业标准 淀粉基塑料中淀粉含量的测定 热重法(TG) QB/T2957-2008 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区月坛北小街6号 邮政编码：100037 电话：(010)68049923 版权所有侵权必究 书号：155019.3239 QB/T2957-2008 印数：.1-200册 QB/T 2957--2008 中华人民共和国 轻工行业标准 淀粉基塑料中淀粉含量的测定 热重法(TG) QB/T2957-2008 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区月坛北小街6号 邮政编码：100037 电话：(010)68049923 版权所有侵权必究 书号：155019.3239 QB/T2957-2008 印数：.1-200册