ICS 71.100 QB 分类号：Y43 备案号：24042-2008 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2950-2008 醇（酚）醚羧酸（盐） Alkylpolyethoxycarboxylate 2008-03-12发布 2008-09-01实施 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 QB/T2950-2008 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：梁红艳、温颖平、周卯星、杨秀全、成晓静、王丰收、韩建英、李佩秀。 本标准首次发布。 QB/T2950-2008 醇(酚)醚羧酸(盐) 1范围 本标准规定了醇（酚）醚羧酸（盐）产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存、保质期。 本标准适用于由烷基醇醚、烷基酚醚经羧甲基化生产的醇（酚）醚羧酸（盐）的工业产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（eqvISO4316:1977） GB/T8170数值修约规则 GB/T13173.2-2000洗涤剂中总活性物含量的测定 GB/T15818一2006表面活性剂生物降解度试验方法 QB/T27392005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3产品分类 3.1产品结构通式 醇（酚）醚羧酸（盐），其分子通式如下： R(OCH2CH2)OCH2CO2X 其中：R为C16~18的烷基或烷基酚基; n—2~12; X-H、Na*、K*、Mg?+、NHt、MEA*、DEA*、TEA*。 注：MEA*、DEA*、TEA*分别代表单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。 3.2分类 醇（酚）醚羧酸（盐)按其存在形式分为酸类产品和盐类产品。 盐类产品按总活性物含量分为：I型、II型。 4要求 4.1生物降解度 醇（酚）醚羧酸（盐）的初级生物降解率要求7天不低于90%。 4.2物理化学指标 醇（酚）醚羧酸（盐）的物理化学指标应符合表1的规定。 QB/T2957-2008 5.2气源 试样气体：氮气，分析级，流量为30mL/min150mL/min。 5.3天平 精度0.1mg。 5.4其他要求按ISO11358的规定。 6试样 粉末、颗粒或从制品上直接切取的试样。 数量：淀粉1份，淀粉基塑料2份。每份质量约10mg。 7试验步骤 a）打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至50mL/min，其他气体调节流量至相应值； b）按ISO11358的规定对仪器进行质量和温度校准； c）用天平称取约10mg淀粉试样放入热重分析仪的埚内： d）以20℃/min的速率从室温匀速升温至105℃，保持恒温5min后再降温至室温； e）用热天平称量质量（ms）； f）以20℃/min的速率从室温匀速升温至600℃，记录TG曲线： g）用天平称取约10mg淀粉基塑料试样放入热重分析仪的埚内，重复7d）步骤，用热天平称量质 量（msi）： h)重复7f）步骤； i）比较淀粉试样TG曲线中的特征温度TA、T:和淀粉基塑料试样TG曲线中与淀粉特征温度相应的 温度TAI、TB1，如果TA与TAI或TB与TBi相差大于20℃，另取试样重做。 8结果计算 8.1TG曲线和相关参数的确定 在淀粉试样的TG曲线（图1）中确定可代表该试样特征的失重转变，在该转变处求取外推始点温度 TA和外推终点温度Ts作为淀粉的两个特征温度，并确定TA、TB温度所对应的质量mA和mE。在淀粉基塑 料试样的TG曲线（图2）中找出与淀粉试样特征温度相应温度的失重转变，并求取外推始点温度TA，和 外推终点温度TB1，确定TA1、TBi温度所对应的质量mAI和mB1 m, 质/mg BT T. T. 温度/C 图1淀粉的TG曲线示意图 QB/T 2950-2008 c）硫氟酸铵（GB/T660），c（NH4SCN）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.14配 制和标定； d）硝酸银（GB/T670），c（AgNO3）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739+200514.5配制和 标定： e）异戊醇（HG/T2891）。 5.4.2仪器 常用实验室仪器和具塞滴定管，25mL。 5.4.3步骤 称取混勾后的试样约0.5g（称准至0.001g），对膏体试样要先加热溶解后再混匀称量。加入蒸馅馏水 70mL（如试样不好溶解，可于50℃～60℃的水浴中加热溶解），摇匀后加入硝酸（5.4.1.a）5mL摇匀。 铵指示液（5.4.1.b）2mL，摇匀。用硫氰酸铵标准滴定溶液（5.4.1.c）良滴定管《5.4.2.）滴定试样溶液 呈砖红色保持30s不变时，即为滴定终点，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。 5.4.4计算 试样中无机盐的质量分数（以NaCI计），按公式（1）计算。 100 NaCI(%)=0.0585×(V,×c,-V,×c)x (I ) 式中： 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每Ⅱ（mol/L）； C2 V一一加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V2 一耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积：单位为毫升（mL）： 0.0585一试验中以克表示的氯化钠的范摩尔质量单位为克每旁摩尔（g/mmbl） 试验份的质量，单位为克（g）。 5.4.5精密度 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况坏超过5%为 前提。 5.5 pH 按GB/T6368的规定，配制10%试样的水溶液了25℃时测定pH， 在重复性条件下获得的两次独立测试果的绝对差值不大于0.1pH，以大于0.1pH的情况不超过5% 为前提。 5.6一氟乙酸（盐） 5.6.1原理 在一定pH条件下，将试样浓缩脱水，进而酯化、蒸馏，采用气相色谱-质谱分析技术，以内标法对 残留氯乙酸（盐）进行测定。 5.6.2试剂 a）氯乙酸（MCA）； b）正戊酸，纯度99%； c）硫酸（GB/T625），密度（p2o）约1.84g/mL； d）硫酸（GB/T625），（H2S04）=0.5mol/L水溶液，按QB/T2739-20054.4配制； 3 QB/T2950-2008 e）碳酸氢钠（GB/T640）； f）尤水乙醇（GB/T678）； g）中间体，被羧甲基化的表面活性剂。若不易取得时，可选用其他类似结构的表面活性剂代替， 如AEO9。 5.6.3仪器 常用实验室仪器和 a）酸度计，经计量校准，带有玻璃测量电极和甘汞参比电极； b）玻璃蒸发，Φ90mm； c）烘箱，可控温在（105±2）℃ d）梨形瓶，25mL，具磨口玻塞； e）烧杯，25mL； f）干燥器，内置变色硅胶； g）色谱-质谱联用仪： h）数据处理机或色谱工作站。 5.6.41 色谱分析条件的设定（具体仪器不同，条件可能不同） a）色谱柱，HP-5交联柔性石英毛细管柱，25m×0.2mm×0.5μm； 20℃/min 32℃/min b）柱温，60℃（13min） +170℃（4min） 200℃（10min） c）进样口温度，80℃； d）接口温度，250℃； e）载气，氨气； f）柱头压，62kPa； g）氢气总流量，24mL/min； h）氨气柱流量，0.5mL/min； i）分流比，28:1： j）进样方式，无分流进样（无分流时间0.8min）； k）扫描质量范围，23amu～80amu（从4min到7.6min）； 23amu~96amu（从7.6min到10min）； 23amu~116amu（10min以后）： 1）溶剂滞留时间，4min； m）倍增器电压，1600V； n）电子能量，70eV； o）进样量，1.6uL。 5.6.5色谱分析 5.6.5.1＇标准曲线的制备 5.6.5.1.1MCA标准溶液制备 精确称取一氯乙酸（5.6.2.a）0.1g（称准至0.001g），以蒸馏水溶解，定量转移至100mL容量瓶中 并定容至刻度，摇匀待用。 5.6.5.1.2内标溶液的制备 精确称取正戊酸（5.6.2.b）0.03g（称准至0.001g），以无水乙醇（5.6.2.f）溶解，定量转移至100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇勾待用。 5.6.5.1.3标准曲线 4 QB/T29502008 称取中间体（5.6.2.g）约30g，加水70mL，搅拌溶解后，置于酸度计（5.6.3.a）上，以硫酸溶液（5.6.2.d） 将其pH调到3.00±0.02。在六个蒸发皿（5.6.3.b）内分别精确称取该溶液16.0g（称准至0.001g），再分别 加入0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL的MCA标准溶液（5.6.5.1.1），在沸水浴上 驱赶大部分水后，于（105±2）℃烘箱（5.6.3.c）中烘1.5h，取出置于干燥器（5.6.3.f）中于室温下冷却 30min。 分别在六个梨形瓶（5.6.3.d）中精确称取经以上步骤处理的中间体1.6g，并逐一加入内标溶液 （5.6.5.1.2）0.50m