QB ICS 71.100.40 分类号：Y73 备案号：24041~2008 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2949-2008 磷酸酯 Phosphoric acidester 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2949-2008 前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、广州市星业科技发展有限公司、四川花语精细化工有 限公司。 本标准主要起草人：王丰收、叶建忠、张涌、王开湘。 本标准首次发布。 QB/T2949-2008 磷酸酯 1范围 本标准规定了磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于分别以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚与五氧化二磷、三氯化磷、五氯化磷或聚磷酸为 原料制得的磷酸酯产品，是应用于生产化妆品及各种工业助剂的阴离子型表面活性剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（eqvISO4316:1977） GB/T8170 数值修约规则 GB/T15818一2006表面活性剂生物降解度试验方法（eqvJISK3363:1990) QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3产品结构式 磷酸酯的分子通式为： R(OCH,CH2),-O R(OCH,CH2+n-0 OH R(OCH2CH2-0 / HO OH 单酯 双酯 R--C8-18脂肪醇或烷基酚; n-0~15。 4产品分类 磷酸酯产品根据不同的分子结构包括：脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇 醚和烷基酚醚根据加合数的不同，又有系列产品。根据产品中单酯和单、双酯含量的不同分为单酯型和 单、双酯混合型。 5要求 5.1生物降解性 磷酸酯产品的初级生物降解度要求7天不低于90%。 5.2理化指标 5.2.1脂肪醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。 QB/T 2950-2008 表1 醇（酚）醚羧酸（盐）的物理化学指标 指 标 项 盐类产品 酸类产品 I 型 Ⅱ型 无色至淡黄色液体， 外观、气味 淡黄色液体，无异味！ 犹白色膏体，无异味 无异味 总活性物（以钠盐计）（质量分数）/% 90 24 86 无机盐（以NaCI计）（质量分数）/% 0.5 pH（10%水溶液，25℃C） 1.0~3.0 5.0~7.0 8.0~10.0 "-氯乙羧（盐）（质量分数）／（mg/kg） 20 s 20 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 5.1外观、气味 取适量试样，置于下燥洁净的透明试验器血内，在非直射光条件下进行规察，按指标要求评判。 5.2生物降解度 按GB/T15818-2006测定。 5.3总活性物 5.3.1酸类产品 5.3.1.1试剂 a）氢氧化钠（GB/T629），5mol/L水溶液： b）氢氧化钠（GB/T629），0.5mo/L水清液： c）无水艺醇（GB/T678）； d）酚酷（GB/T10729），10g/L指示液，按QB/T2739-2005中5.1配制。 5.3.1.2步骤 称取试样2g（称准至0.001g），加1清酚酸指示剂，水浴加热，用5mol/L玺氧化钠调节pH，接近显 色点时，换用0.5mol/L氢氧化钠调节至测好出现淡粉红色。加入无水乙醇至100mL，按GB/T13173.2- 2000的规定进行。 5.3.2盐类产品 5.3.2.1I型 称取I型试样2g（称准至0.001g），边搅拌边加入98mL无水乙醇，按GB/T13173.2一2000的规定进行。 5.3.2.21I型 按GB/T13173.2一2000的规定进行。 5.3.3精密度 以两次平行测定结果的算术平均值表示至整数位为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的纯对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%，以 大丁2%的情况不超过5%为前提。 5.4无机盐 5.4.1试剂 a）硝酸（GB/T626），（1+1）水溶液。如硝酸变黄，应煮沸至无色； b）硫酸铁（IHI）铵（GB/T1279），80g/L指示液，按QB/T2739一2005中5.9配制： 2 QB/T 2949-2008 6.3总固形物含量 6.3.1原理 试样在（1052°）℃条件下干爆4h，残留物的质章斧数（%）即为周形物含量。 6.3.2仪器 普通实验室仪器和： a）玻璃干燥器，$240mmi、内装变色硅胶； b）称量瓶s0mm?0mm，带盖； c）烘箱，可控制温度在（105？）℃的范围内。 6.3.3步骤 于已恒重的称量瓶中称取约1g混勾后的试样（称准率0:001g），对臂体试样要先加热融化，混匀后 取样。将盛有试验份的称量瓶放入（105？）℃的烘箱燥4h，取出，置于平燥器（6.3.2.a）中冷却 30min，加盖称量美称准至0.001g）。重复操作至恒重（两次相继称量之差小于3mg）。 6.3.4结果计算 产品中总膚形物S以质量分数表示，按公式（1）订算。 Fmg: 式中： S产品求总固形物，%： +残留固体物的质量，单位为克（g）： m, 试验份质量，单位为克（g）。 mo 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大手这两个测定值的算术平均值的0.2%， 以大于0.2%的情况不超过5%为前提： 6.4 pH 按GB/T6368测定。测试溢度25℃，用新煮沸齐冷却的然水配制110的试样溶液，混勾后立即 测定。 以两次平行测定结果的算术均值表示至小数点后一位为测定结果： 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人士.0.IpH单位，以大于0.1pH单位的情况 不超过5%为前提。 6.5单酯含 6.5.1原理 用氢氧化钾乙醇棕准滴定溶液滴定试样，用酸度计指示对应的pH，由滴定曲线得出第·：个突跃点 (4.0~6.5)和第个突跃点(9.0~11.5)，此两点的体积之差为磷酸单酯和磷酸所消耗氢氧化钾乙醇标准 滴定溶液的体积。加入氯化钙，继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定得出第三个突跃点（7.0～10.5)， 第三个突跃点和第二个突跃点的体积之差为磷酸所消耗氢氢化钾乙醇标准滴定溶液的体积。 6.5.2试剂 a）氢氧化钾（GB/T2306)c(KOH)-0.1mol/L乙醇标准滴定溶液或水质标准滴定溶液，按QB/T2739 一2005中4.2配制并标冠： b）95%乙醇（GB/T679）： c）氯化钙，100g/L溶液。 6.5.3仪器 普通实验室仪器和 3 QB/T2949-2008 a）酸度计，附有玻璃电极和甘汞参比电极，灵敏度？.(pH单位； b）电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒； c）无塞滴定管，50mL。 6.5.4步骤 称取0.4g0.6g（称准至0.001g）试样于250mL烧杯中，用40mL水溶解后，再加入95%乙醇（6.5.2.b） 40mL，搅拌均勾待测。 校准酸度计（6.5.3.a)后，将玻璃电极和甘汞电极浸入试液中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（6.5.2.a） 滴定，记录其消耗的体积和对应的pH，接近突跃点时应缓慢滴加。滴完第二个突跃点后，加入氯化钙 溶液（6.5.2.c）10mL，继续滴定至出现第三个突跃点后，停止滴定，绘制滴定曲线（如图1），由突跃 点算出体积差。 注：对于水溶性好的样品，标准溶液（6.5.2.a）可采用水质的，在溶样时可以不必加入40mL乙醇。 14 12 10 8 6 4 2 0 10 20 30 40 0 V V2 Vs 图1滴定曲线作标图 6.5.5结果计算 产品中单酯X以质量分数表示，按公式（2）计算。 mg×1000 式中： Xi一-产品中单酯，%; V2一一单酯和磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3- 一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 一试验份的质量，单位为克（g）； mo 磷酸单酯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 Mi 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 4 QB/T2949-2008 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%， 以大于0.3%的情况不超过5%为前提。 6.6磷酸含量 6.6.1步骤 测定步骤同6.5.4。 6.6.2结果计算 产品中磷酸X2以质量分数表示，按公式（3）计算。 (3) m, ×1000 式中： X2- 产品中磷酸，% 磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升mol/L； c" 试验份的质量，单位为克（g）； mo 磷酸的摩尔质量，单位为98克每摩尔（98g/mol）。 M2 以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的4%，以 大于4%