QB ICS 39.060 分类号：Y88 备案号：21449-2007 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2855-2007 首饰 贵金属含量的无损检测 密度综合法 Jewellery--Nondestructive quantitative determination of precious metal --Consistency syntheses method 2007-05-29发布 2007-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T28552007 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本标准起草单位：重庆市金银饰品质量监督检验站、成都理工大学、长城金银精炼厂、深圳市君力 实业公司。 本标准主要起草人：石少均、袁毅、王自森、赵之义、刘亚平、陈杰、邹云、张冬丽。 本标准首次发布。 QB/T2855-2007 首饰贵金属含量的无损检测 密度综合法 1范围 本标准规定了以密度法为主，X射线荧光分析为辅，进行贵金属（金、银、铂、钯）首饰成分无损 定量综合分析法。 本标准适用于测定主成分含量不小于750%的贵金属首饰及其制品。 本标准不适用于测定完全密封空心、非固溶态及镶嵌的贵金属首饰。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1423-1996贵金属及其合金密度的测试方法 GB/T18043贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法 3方法原理 贵金属（金、银、铂、钯）均是面心立方晶体，当贵金属主成分含量不小于750%时，加入合金元 素后所形成的合金仍为单相的面心立方固溶体，其晶格常数和晶胞质量的变化将导致密度的改变。本方 法通过测定合金密度和杂质含量，就可以求出贵金属中主成分的含量。 4仪器设备 常用实验室仪器和 4.1光学读数分析天平（或电子天平），量程100g，感量0.1mg。 4.2温度计，最小分度为0.1℃的玻璃水银温度计。 4.3机械抽气装置。 4.4吊具，推荐采用直径为0.05mm~0.10mm的不锈钢丝。 4.5X射线荧光分析仪，波谱仪、能谱仪或任何一种能作无损定量检测的表面分析仪。 5分析步骤 5.1样品预处理 样品可以是贵金属首饰，也可以是块状或丝状贵金属合金原料。样品在测量前应清洗干净并烘于冷 却备用。样品的质量不宜小于2g。若达不到，可用一个质量不小于2g的已知密度标样组合测量（换算 公式见附录D)。 5.2密度测量 5.2.1校准天平，并使天平内温度与室温保持一致，室温宜控制在（20.0±2.0）℃。 5.2.2根据样品的质量选择合适的码在空气中进行称量，取二次称量的算术平均值为样品在空气中 的称量值m，精确至0.1mg。 空抽气法，煮沸法等）置于盛有蒸馏水的烧杯内清除样品表面气泡。 1 QB/T 2855-2007 5.2.4测量好水温1后，轻轻将烧杯放在托架上。调好关平零点，将备好的金属吊丝挂在天平吊钩上， 再将样品挂在吊丝上进行称量。取二次称量的算数平均值为样品在水中的称量值㎡样品应浸没在水 面15mm～20mim以下的位置，在称好之前不应取出水面。 5.2.5轻轻夹取样品置于杯底，保持液面高度，称出吊丝称量值m"。 5.3杂质成分含量的测量 根据GB/T18043，用X射线荧光分析仪测出样品的杂质成分含量W。 6结果计算 6.1根据公式（1）计算出样品的密度p。 m(po-p) (1) m-m+m 式中： 样品在温度t℃时的密度，单位为克每立方厘米（g/cm Px 样品在空气中的称量值，单位为克（g）： m 样品放在吊具上的水中称量值，单位为克（g） m' 吊丝在水中的称量值，单位为克（g）， m" 在温度t℃时水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"），可在附录A中查得 Po 在温度t℃时空气的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²），可在附录B中查得。 p' 6.2根据公式（2）求出待测样品晶格常数。 a,=a,+(ap : (2) 式中： 待测样品晶格常数，单位为纳米（nm）： ax 贵金属的晶格常数，单位为纳米（nm），可在附录C中查得： ap 待测样品杂质成分的晶格常数，单位为纳米（nm），可在附录C中查得： 贵金属在待测样品中的原子百分数。 6.3由公式（3）可推导出待测样品中贵金属含量。 4mp (%) x1000 .(3) LNoapx 式中： 待测样品中贵金属的含量，单位为%o： Wp mp 贵金属元素的摩尔原子质量，单位为克每摩尔（g/mol）； No 阿佛加德罗常数，6.022x10㎡/mol； 待测样品晶格常数，单位为纳米（nm）： ax 待测样品杂质成分的含量： W 一待测样品的密度，单位为克每立方厘米（g/cm） 一待测样品杂质元素的摩尔原子质量，单位为克每摩尔（g/mol)）可在附录C中查得。 m- 样品的密度计算结果保留到小数点后第二位。样品的主成分含量计算时，当待测样品中贵金属的 含量wp小于999%o，结果保留到个位，待测样品中贵金属的含量w不小于999%o，计算结果保留到小 数点后一位。 2 QB/T2855-2007 7检验规则 当待测贵金属样品的质量不小于2g时，待测样品中贵金属的含量wp不小于750%o，准确度优于 1%；待测样品中贵金属的含量w不小于900%o，准确度优于0.5%；待测样品中贵金属的含量wp不小 于990%，准确度优于0.3%：待测样品中贵金属的含量不小于999%o，准确度优于0.05%。 8试验报告 试验报告应至少包括以下信息： 样品的鉴别，包括来源，合金种类，接样日期，样品形状； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 一样品贵金属含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第6章的规定计算： 如有必要，应有与本标准方法规定的分析步骤的差异 测试过程中任何异常情况的记录； 一测试日期； 完成分析的实验室签章， 实验室负责人和操作人员的签名 QB/T2855-2007 附录A （资料性附录） 0℃~30℃水的密度（g/cm²） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 9053 9109 9163 9216 0 0.999 8681 8747 8812 8875 8936 8996 9267 9315 9363 9408 9452 9494 1 9534 9573 9610 9645 2 9679 9711 9741 9769 9796 9821 9844 9866 9887 9906 9922 9937 9951 9962 9973 1866 9988 #666 8666 0000 3 1.000 0000 9986 6L66 9970 0966 9947 9934 4 9999 9996 9992 6166 666°0 9842 6186 9795 9769 9742 9713 5 9902 9884 9864 6 9682 9650 9617 9582 9507 896 9427 9385 9545 9341 7 9151 0016 9048 #668 8668 8881 8823 9296 9249 9201 8 8764 8703 8641 8577 8512 8445 8377 8308 8237 8165 9 1608 8017 7940 7863 7784 7704 7622 7539 7455 7369 7282 7194 10 7105 7014 6921 6826 6729 6632 6533 6432 6331 5913 5586 5474 5362 11 6228 6124 6020 5805 5696 12 5248 5132 4538 4515 4291 4166 5016 4898 4780 4660 13 4040 3912 3784 3654 3523 3391 3257 3122 2986 2850 14 2712 2572 2431 2289 2147 2003 1858 1711 1564 1416 15 1266 1114 0962 0809 SS90 0499 0343 0185 0026 5865 0.998 9705 9542 9214 9048 8713 8544 8373 8202 16 8881 17 8029 7856 7681 7505 7328 7150 6971 16L9 6610 6427 18 6244 6058 5873 5686 5498 5309 5119 4927 4735 4541 19 4347 4152 3955 3757 3558 3358 3158 2955 2752 2549 20 2343 2137 1930 1722 1511 1301 1090 0878 0663 0449 21 0233 0016 9799 9580 9359 9139 8917 8694 8470 8245 22 0.997 8019 7792 9564 7335 7104 5873 6641 6408 6173 5938 23 5702 5466 5227 4988 4747 4506 4264 4021 3777 3531 24 3286 3039 2790