ICS67.220 QB 分类号：X38 备案号：19930-2007 中华人民共和国轻工行业标准 QB 2829 - 2006 螺旋藻碘盐 Spirulina salt 2006-12-17发布 2007-08-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB 2829-2006 前言 本标准的第3章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国井矿盐标准化中心、全国海湖盐标准化中心归口。 本标准起草单位：全国井矿盐标准化中心、全国海湖盐标准化中心、四川久大品种盐公司、重庆合 川盐化工业有限公司、重庆索特盐化股份有限公司。 本标准主要起草人：张昆、廖宣成、付淑英、霍俊霏、谭江涛、张廷兰、朱会、郭俊敏。 本标准首次发布。 QB2829-2006 螺旋藻碘盐 1范围 本标准规定了螺旋藻碘盐的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以食用盐为载体，添加一定量的螺旋藻粉加工而成的螺旋藻碘盐。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601一2002标准滴定溶液的制备 GB2721食盐卫生标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB7718预包装食品标签通则 GB/T86182001制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.11991 制盐工业通用试验方法粒度的测定 GB/T13025.31991制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4-1991 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 GB/T13025.5-1991 制盐工业通用试验方法氯离子的测定 GB/T13025.9-1991 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法) GB/T13025.13-1994 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定 GB14880食品营养强化剂使用卫生标准 GB/T18962-2003 3制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(原子吸收光度法) 3要求 3.1感官指标 无可见杂质、味咸，无异味、略带海藻味、带有螺旋藻固有的颜色，添加物粒度大小适中，均匀。 3.2理化指标 理化指标应符合表1规定。 QB2829-2006 表1 项 目 指 标 氟化钠（以NaCI计）／（%）（质量分数） 98.5 粒度（0.15mm~0.85mm）筛/（%）（质量分数） ≥ 80 0.8 水分/（%）（质量分数） ≤ 水不溶物/（%）（质量分数） 0.2 螺旋藻（以蛋白质计）／（mg/kg） 300 砷（以As计）/（mg/kg） 按GB2721规定执行 铅（以Pb计）/（mg/kg） 按GB2721规定执行 碘（以i计）/（mg/kg） 按GB14880规定执行 亚铁氰化钾（［Fe(CN)s］4计）！（mg/kg） 10.0 4抽样 按GB/T8618一2001中3.4.5规定的份样数抽取，混匀，用四分法缩分至所需量。 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 5.1感官指标 目测、鼻嗅测定。 5.2氯化钠 按GB/T13025.5一1991中第2章规定的方法测定，所测得的氯离子按公式（1）计算，为氯化钠含量。 NaCI (%) =CI(%)×1.6485 式中： 1.6485-氯离子换算为氯化钠的系数。 注：当试样对氯离子的测定有于扰时，应按以下方法处理样品： 称取一定量的试样置于瓷蒸发血中，在电炉上逐渐升温使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中在（60020）℃灼 烧至灰化完全，取出。以水溶解，转移至容量瓶中，稀释至刻度摇勾。 吸取一定量样品试液，按GB/T13025.51991中第2章规定的方法测定。 5.3粒度 按GB/T13025.1一1991规定的方法测定。 5.4水分 按GB/T13025.3一1991中第2章规定的方法测定。 5.5水不溶物 按GB/T13025.4-1991规定的方法测定。 5.6蛋白质的测定 5.6.1原理 以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解为氨，与硫酸生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使 氨逸出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据盐酸标准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的 含量。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1硫酸铜（GB/T665）。 2 QB2829-2006 5.6.2.2硫酸钾（HG3-920）。 5.6.2.3硫酸（GB/T625）。 5.6.2.4氢氧化钠（GB/T629）溶液：40% 称取40g氢氧化钠溶于60mL蒸馏水中。 5.6.2.5硼酸（GB/T628）溶液：40g/L 称取4g硼酸溶于蒸馏水中稀释至100mL。 5.6.2.6盐酸（GB/T622）标准滴定溶液：c（HC1）=0.05mol/L 按GB/T601一2002规定的方法配制与标定。 5.6.2.795%乙醇（GB/T679）。 5.6.2.8甲基红-次甲基蓝混合指示液 将次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（1g/L）按1:2（体积比）混合。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1定氮瓶：500mL。 5.6.3.2可调式电炉。 5.6.3.3蒸馏装置。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1样品消化 称取约10g试样，精确至0.001g，放入500mL定氮瓶中，向定氮瓶中依次加入0.4g硫酸（5.6.2.1）、 10g硫酸钾（5.6.2.2）、20mL硫酸（5.6.2.3）及数粒玻璃珠。将定氮瓶置于石棉网上，在电炉上缓慢加热， 待起泡停止，内容物均匀后，升高温度，保持液面微沸。当溶液呈蓝绿色透明时，继续加热0.5h。取下放 冷，缓慢加入200mL～250mL水，摇匀。 5.6.4.2蒸馏 如图1所示连接蒸馅装置。 1一定氨瓶：2一橡皮塞；3一安全球；4-60cm冷凝管；5-弯玻管；6一250mL三角瓶 图1蒸馏装置 向三角瓶内加入50mL硼酸溶液（5.6.2.5）及4滴甲基红-次甲基蓝混合指示液（5.6.2.8）。将三角瓶置 于蒸馏装置的冷凝管下口，使冷凝管下口浸入硼酸（5.6.2.5）溶液中。向盛有消化液的定氮瓶缓慢加入70mL 氢氧化钠溶液（5.6.2.4）。加碱后烧瓶内的液体应为碱性（黑褐色）。加热蒸馏20min30min（始终保 持液面沸腾），至少收集100mL蒸馏液。降低三角瓶的位置，使冷凝管口离开液面，继续蒸馏3min。用 少量水冲洗冷凝管口，洗液并入三角瓶内，取下三角瓶。 3 QB2829-2006 5.6.4.3滴定 用盐酸标准滴定溶液（5.6.2.6）滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。 同-一试样做两次平行试验，同时做空白试验。 5.6.4.4结果的表示和计算 蛋白质的含量，以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（2）计算： (2) m 式中： V一盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.014- 一氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； 一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样的质量，单位为克（g）； m- 6.25—氮换算为蛋白质的系数。 5.6.4.5允许差 在重复性条件下，两次独立测定结果之差，蛋白质含量应不超过算术平均值的10%。 5.7砷 按GB/T13025.13一1994中第2章规定的方法测定。 5.8铅 按GB/T13025.9—1991或GB/T18962一2003规定的方法测定，GB/T18962一2003规定的方法为仲裁 法。 5.9碘的测定 5.9.1原理 酸性溶液中碘离子被溴氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的溴。碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫 代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量，其反应式如下： I+3Br2+3H2O=IO+6H*+6Br Br2+HCOO=CO2+H+2Br 103+51*+6H=312+3H20 312+6Na2S2036Nal+3Na2S406 5.9.2仪器 一般实验室仪器。 5.9.3试剂和溶液 5.9.3.1碘酸钾（GB/T1258）：c（1/6KIO,）=0.002000mol/L标准溶液 称取于（110±2）℃烘至恒重的碘酸钾1.4267g，加水溶解后移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 此溶液浓度为c（1/6KIO）=0.04000mo1/L，用水稀释20倍，其浓度为c（1/6KI03）=0.002000mol/L。 5.9.3.2硫代硫酸钠（GB/T637）：（Na2S2O3）=0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 配制：称取硫代硫酸钠25g、氢氧化钠0.2g，溶于1000mL无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静置一周后， 取上层清液40mL于棕色瓶中，用无二氧化碳水稀释至2000mL。 标定：吸取10.00mL碘酸钾基准溶液于250mL碘量瓶中，加80mL水，加2mL盐酸溶液（5.9.3.3），5mL 碘化钾溶液（5.9.3.6），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.9.3.2）滴定。至溶液呈浅黄色时，加入3mL淀粉 溶液（5.9.3.7），继续滴定至蓝色恰好消失为止。 硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘离子的滴定度，以微克每毫升表示，按公式（3）计算。 QB2829-2006 c（1/6KI03）×0.02115×10.00×106 Tr-/Na2S20, (3) V 式中： c(1/6KIO3) 碘酸钾基准溶液浓度的准确数值，单位为摩